2-(4-溴苯基)乙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(4-Bromophenyl)ethanol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
85.5% | With lithium borohydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2 h; | 将5.5a(6g,26.2mmol,1.0当量)溶于THF(100mL)中并冷却至0℃。 在0℃下滴加LiBH 4(在THF中2M)(1.41g,52.4mmol,2.0当量),并将反应混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物用水淬灭并用EtOAc萃取。 将有机层用盐水洗涤,经硫酸钠干燥并浓缩,得到产物5.5b(4.5g,85.5%产率)。 LCMS(m / z):204.8 [M + H]。 1H NMR(400MHz,DMSO)δ7.56-7.35(m,2H),7.27-7.07(m,2H),4.67(t,J = 5.2Hz,1H),3.58(td,J = 6.8,5.4Hz) ,2H),2.69(t,J = 6.9Hz,2H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
85% | Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether; hexane at -40 - 20℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #2: at -40 - 20℃; for 1 h; Inert atmosphere |
将1,4-二溴苯(40g,0.17mol)的无水乙醚(200mL)溶液冷却至40℃,滴加正丁基锂(105.6mL,1.6M己烷溶液,0.17mol)1小时。 将混合物温热至室温并搅拌2小时。 将反应再次冷却至40℃,并将乙烯环氧化物(8.46mL,0.17mol)在40mL二乙醚中的溶液缓慢加入混合物中。 将反应混合物缓慢升温至室温并在室温下搅拌1小时。然后加入40mL NH 4 Cl以淬灭反应。 用乙醚(3×100mL)萃取产物。 将有机层用MgSO 4干燥,过滤并浓缩。蒸馏得到28.63g(85%)无色液体10。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
99% | Stage #1: With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 3 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran at 0 - 80℃; for 0.50 h; |
4-r2-(2-溴乙氧基)乙烯腈(T)2-(4-溴苯基乙醇)至4-溴苯基乙酸(25g,0.116mol)在THF(250mL)中的冷却溶液(约0℃),硼烷甲基硫化物 在氮气氛下滴加(13.2g,0.174mol)反应混合物,在室温下搅拌3小时,将混合物冷却至0-5℃后,加入1.5NHCl(80℃)使反应停止。 在约80℃加热30分钟后,用乙酸乙酯(2×100mL)萃取反应混合物,合并的有机萃取液用水和盐水洗涤,然后干燥,得到无色液体产物。 浓缩后(产量:23.3g,99%)。 | ||||
18.7g | With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 30℃; for 2 h; | 具体操作如下:将溴苯乙酸加入200ml四氢呋喃中,分批加入氢化铝锂,搅拌冷却至0℃,加入结束,反应后加热至25~30℃保温2h。分离300ml水和400ml二氯甲烷,将有机相加入20g无水硫酸钠中,过滤,滤液在30-35℃减压浓缩。得到浅黄色油状物(溴化S1-1): 18.7g,在冰浴下,向溴S1-1中滴加三溴化磷,滴加温度控制在0~10℃,滴加完毕,保温10min保温,产生白烟,搅拌均匀,升温至75〜80,之后搅拌2h,加入30ml饱和碳酸氢钠溶液,200ml乙酸乙酯,搅拌20min分液,减压浓缩有机相40~45滤液,得到黄色液体(溴化S2):22.1g。产率:90.0%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
54% | Stage #1: With chloro-trimethyl-silane; ethylene dibromide; zinc In tetrahydrofuran at 70℃; for 2 h; Schlenk technique; Inert atmosphere Stage #2: at 70℃; for 6 h; Schlenk technique; Inert atmosphere |
一般步骤:苯乙醇(3a)将配备有磁力搅拌棒和隔膜的双颈Schlenk烧瓶在高真空下用热风枪(~400℃)加热10分钟。冷却至室温后,将烧瓶用氩气冲洗(3次)。加入Zn-粉(654mg,2.0当量,10.0mmol),然后加入THF(20mL)。加入1,2-二溴乙烷(5mol%)并加热反应混合物直至沸腾。冷却至室温后,加入氯三甲基硅烷(1mol%),再次加热混合物直至沸腾。将烧瓶再次冷却至室温并加入苄基氯(633mg,5.0mmol,1当量)的THF(10mL)溶液,将其在70℃加热2小时并冷却至室温。在室温下缓慢加入多聚甲醛(450mg,3.0当量,15.0mmol),并将烧瓶再次在70℃加热6小时。将溶液冷却至室温并加入饱和NH 4 Cl溶液。分离各相,水层用乙酸乙酯(100mL)萃取。将合并的有机层用水(20mL),盐水(10mL)洗涤,然后经Na 2 SO 4干燥。减压蒸发溶剂,残余物通过硅胶柱色谱法纯化,用环己烷或环己烷/乙酸乙酯作为洗脱剂,得到苯乙醇(3a)(510mg,83%),为无色液体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
96% | With [ReOCl2(1,2-bis(diphenylphosphino)ethane)]; hydrogen; potassium tetraphenylborate In toluene at 160℃; for 24 h; Autoclave; Inert atmosphere | 一般步骤:通过以下方法,将苯丙酸进行3次还原(氢化)。在干燥玻璃管(25mL)中加入搅拌棒,进一步加入3-苯基丙酸(75.09mg,0.5mmol),铼络合物将含有该混合物的4(7.07mg,0.010mmol)四苯基硼酸钾(17.92mg,容纳0.05mmol)插入高压釜中。然后,在氩气气氛中更换高压釜内部之后,同时继续流动氩气脱水甲苯(4.0mL)。该高压釜通过不锈钢管从连接的氢气瓶引入氢气,高压釜内部用氢气置换,然后从泄漏阀断开氢气压力。该操作 - 重复(替代取代)五次。最后,使用恒温浴将高压釜中的氢气压力设定为4MPa,并使其在180℃下反应12小时。反应完成后,通过浸入冰浴中冷却高压釜,差不多到室温。然后,小心地释放吃水中的氢气。除去溶剂后,使用均三甲苯(60.1mg,0.5mmol)作为内标物,通过1 H NMR分析反应产物。结果,3-苯基丙醇和3-苯基丙酸3-苯基丙基的收率分别为98%和1%。在上述实施例6-1中,底物(羧酸化合物)和氢化条件(氢气压力),除采用表7-9中所述的条件外,以与实施例相同的方式还原(氢化) 6-1。然而,表9中的条目19-26,使用四氢呋喃(THF)作为溶剂。结果示于表7至9中。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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