CAS号：5305-40-8

CAS号5305-40-8, 是嘧啶类化合物, 分子量为176.98, 分子式C5H2Cl2N2O, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供5305-40-8批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4,6-二氯-5-嘧啶甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)

4,6-Dichloropyrimidine-5-carbaldehyde

货号：BD2514 4,6-Dichloropyrimidine-5-carbaldehyde 标准纯度：, 97%

标准纯度	包装	价格	上海	深圳	天津	武汉	成都	VIP价格	数量

检测信息
批次：
纯度：批次查询可见
COA MS HPLC LC-MS Microanalysis

产品名称 :	4,6-Dichloropyrimidine-5-carbaldehyde
中文名称 :	4,6-二氯-5-嘧啶甲醛(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 :	5305-40-8
分子式 :	C₅H₂Cl₂N₂O
线性分子式 :	-
分子量 :	176.99
MDL NO :	MFCD02257701
沸点 :	-
Pubchem ID :	819691
InChIKey :	XQSJHQXYQAUDFC-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD2514

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF

【用途一】

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

1~6 ►

1. 合成：5305-40-8

1193-24-4

5305-40-8

产率

合成条件

实验步骤

95%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 0.50 h;

例1; 4- [6-氨基-5-（甲氧基亚氨基 - 甲基） - 嘧啶-4-基] - 哌嗪-1-羧酸（4-异丙氧基 - 苯基） - 酰胺。4,6-二氯 - 嘧啶-5-甲醛; 在0℃下将DMF（3.2mL）和POCl 3（10mL）的混合物搅拌1小时，用4,6-二羟基嘧啶（2.5g，22.3mmol）处理，并在环境EPO温度下搅拌0.5小时。将非均相混合物加热回流3小时，减压除去挥发物。将残余物倒入冰水中，用乙醚萃取六次。用NaHCO 3水溶液洗涤有机相，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到黄色固体（3.7g，95％）。 1H NMR（CDCl3）δ10.46（s，1H），8.90（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/135719, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47
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[5] Patent: WO2006/118749, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 87

2. 合成：5305-40-8

68-12-2

1193-24-4

5305-40-8

产率

合成条件

实验步骤

95%

at 0 - 20℃; for 4.50 h; Heating / reflux

将DMF（3.2mL）和POCl 3（10mL）的混合物在0℃搅拌1小时，用4,6-二羟基嘧啶（2.5g，22.3mmol）处理，并在环境温度下搅拌0.5小时。将非均相混合物加热回流3小时，减压除去挥发物。将残余物倒入冰水中，用乙醚萃取六次。用NaHCO 3水溶液洗涤有机相，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到黄色固体（3.7g，95％）。 1 H NMR（CDCl 3）δ10.46（s，1H），8.90（s，1H）。

95%

at 0 - 20℃; for 4.50 h; Heating / reflux

95%

at 0 - 20℃; for 4.50 h;

湾 4,6-二氯 - 嘧啶-5-甲醛将DMF（3.2mL）和POCl 3（10mL）的混合物在0℃搅拌1小时，用4,6-二羟基嘧啶（2.5g，22.3mmol）处理，在环境温度下搅拌0.5小时。将非均相混合物加热回流3小时，减压除去挥发物。将残余物倒入冰水中，用乙醚萃取六次。用NaHCO 3水溶液洗涤有机相，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到黄色固体（3.7g，95％）。 1 H NMR（CDCl 3）δ10.46（s，1H），8.90（s，1H）。

95%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 3.50 h; Reflux

在0℃下将DMF（3.2mL，41.34mmol）和POCl 3（10mL，109,24mmol）的混合物搅拌1小时，用4,6-二羟基嘧啶（2.5g，22.3mmol）处理，并搅拌0.5。 h在环境温度下。将该非均相混合物加热回流3小时，并在减压下除去挥发物。将残余物倒入冰水中，用乙醚萃取六次。将有机相用NaHCO 3水溶液洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到黄色固体（3.7g，95％）。

94%

at 70℃; for 24 h;

向250mL三颈烧瓶中加入POCl 3（91.4mL，1.12mol）并冷却至-10℃。在搅拌下，在30分钟内加入DMF（30.1mL，0.446mol）。然后加入3（25g，0.223mol）。将反应器加热至70℃保持24小时。冷却至室温后，将反应混合物倒入500mL冷水（0-5℃）中并搅拌。将得到的混合物用乙酸乙酯（3×600ml）萃取，用盐水（600mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥。蒸发有机相，得到粗产物，通过硅胶柱色谱（EtOAc-石油= 1：10，v / v）分离，得到标题化合物（37.1g，94.0％），为白色固体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm：10.48（s，1H），8.91（s，1H）。

85%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 0 - 20℃; for 3.50 h; Reflux

将30mL磷酰氯（POCl 3）冷却至0℃，向其中缓慢加入9.6mL无水二甲基甲酰胺（DMF）。 1小时后，向其中加入7.85g（70.0mmol）4,6-二羟基嘧啶。将反应混合物在室温下加热，然后在室温下搅拌30分钟。将反应混合物回流3小时。将混合物冷却至室温。将反应混合物缓慢加入冰水中，然后用乙酸乙酯萃取。将萃取的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。将得到的固体用己烷/乙醚（5/1，v / v）洗涤，得到10.5g 4,6-二氯嘧啶-5-甲醛，为白色固体（5.95mmol，收率：85％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ10.47（s，1H），8.90（s，1H）。

75%

at 0 - 110℃; for 5 h;

在0℃向DMF（64mL）中逐滴加入POCl 3（200mL）。 1小时后，加入2,4-二羟基嘧啶（50g，446mmol）。将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后在110℃下搅拌3小时。冷却至室温后，将溶液分批倒入冰水中，小心保持混合物不会过度放热。用乙醚（8X）萃取混合物; 合并的有机层用饱和NaHCO 3洗涤，用Na 2 SO 4干燥，真空浓缩，得到化合物1.1（58.6g，75％），为浅黄色固体。

75.4%

for 3 h; Cooling with ice; Reflux

在冰冷却下缓慢滴加DMF（5.50mL，71.34mmol）POCl 3（17.00mL，185.71mmol），搅拌反应1h，除去冰浴，加入4,6-二羟基嘧啶（4.00g，35.68mmol），温度回流 3h，冷却至室温，倒入冰水，二氯甲烷萃取，减压浓缩，石油醚 - 乙酸乙酯（P：E = 4：1（V：V）），4.74g黄色固体，收率75.4％

74%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: for 3.50 h; Reflux

实施例1-4,6-二氯嘧啶-5-甲醛1的合成该化合物与专利类似地合成。向在0℃冷却的POCl 3（107.3mmol，10mL）滴加DMF（41.3mmol，3.2mL），并将混合物搅拌1小时。然后，加入4,6-二羟基嘧啶（22.3mmol，2.50g），搅拌30分钟并回流3小时。在减压下除去挥发物后，将其倒入冰中并用乙酸乙酯萃取三次（3×200mL）。将合并的乙酸乙酯萃取液用200mL饱和NaHCO 3洗涤，用Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到2.91g，74％的所需化合物，为橙色固体。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）：δ10.48（s，1H），9.92（s，1H）。 13 C NMR（125MHz，CDCl 3）：δ185.61,162.69,159.58,124.89。

72.7%

Stage #1: at 0℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 120℃; for 5 h;

将DMF 30ml二甲基甲酰胺和80ml磷酰氯混合并在0℃搅拌30分钟，加入4,6-二羟基嘧啶和20.0g（0.18mol）。加热至120℃，回流5小时。减压浓缩至干，将残余物倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，干燥有机相并浓缩，得到黄色固体23.1g，收率72.7％。

70%

Stage #1: at 0 - 10℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: Inert atmosphere

（1）称量POCl 3（4当量）到反应烧瓶中，并在氮气保护下，冷却至约0℃。将DMF（1.85当量）添加到进料溶液中。添加时，将温度控制在08°C，加入。进料溶液0〜10°C，搅拌1h，向溶液中加入4,6-二羟基嘧啶。加完后，将混合物自然温热至室温并搅拌1小时。然后，将混合物温热至回流并搅拌2小时。将混合物冷却并搅拌过夜。减压蒸发进料溶液以除去过量的POCl 3，将残余物缓慢加入冰水中，用乙酸乙酯（2体积* 3）萃取产物，合并有机相，用水（2体积）洗涤，用饱和碳酸氢钠溶液（2体积）洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到粗4,6-二氯嘧啶-5-甲醛（产率：70％）），直接用于下一步反应。

68%

Stage #1: at 0℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 20 - 135℃; for 5 h; Reflux

中间体16：4,6-二氯 - 嘧啶-5-甲醛; 在0℃和氮气下连续搅拌下，将氯氧化磷（249mL，671mmol）缓慢加入到二甲基甲酰胺（75mL）中。加完后，加入4,6-二羟基嘧啶（购自Aldrich Chemical Company，Inc.，Milwaukee，WI，USA 50.0g，446mmol）并在室温下搅拌2小时，然后回流（135℃）。）3个小时。将反应混合物冷却至室温，搅拌下倒入冷水中，用乙醚（3.x200mL）萃取。合并的有机萃取液用无水硫酸钠干燥并真空浓缩，得到4,6-二氯 - 嘧啶-5-甲醛（54.0g，68％），为白色固体，将其不经进一步纯化用于下一步。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.88（s，1H），10.45（s，1H）。

68.4%

Stage #1: at 0 - 10℃; for 3.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 3 - 155℃; Inert atmosphere
Stage #3: at 20℃;

4,6-二氯嘧啶-5-甲醛（26）在装有机械搅拌器，加料漏斗，冷凝器，热电偶和N 2吹扫到NaOH水溶液洗涤溶液中的5L四颈烧瓶中，加入三氯氧化磷（POCl 3,1L，10.572mol，4.82当量）并在冰/盐浴中冷却。然后在0±2℃下将N，N-二甲基甲酰胺（DMF，320mL，4.138mol，1.85当量）滴加到烧瓶中。在约0.5小时内加入约100mL DMF后，发生结晶并且反应温度将溶液从0℃升至10℃。停止加入，使混合物再冷却至约2℃。在低于8℃下，在2.5小时内加入剩余的DMF。悬浮液变得非常稠，使得搅拌困难。当完成DMF的添加时，将混合物在3-5℃下搅拌0.5小时。分批加入4,6-二羟基嘧啶（250g，2.232mol），为固体。在加入约三分之一的4,6-二羟基嘧啶后，反应混合物变得更易移动，并且在0.5小时内反应温度升高至约12℃时发生缓慢的放热现象。在0.25小时内分批加入剩余的4,6-二羟基嘧啶，反应温度从12升至27℃。反应温度保持在25-27℃，间歇冷却，在此期间黄色悬浮液变薄，然后又变厚了。在放热现象在约1小时内消退后，将反应混合物缓慢加热。在约55℃下，反应混合物变得非常厚并且发生第二次温和的放热现象。除去加热套，同时反应温度继续升高至约63℃并在该温度下保持几分钟，然后滴加。继续加热混合物直至达到温和回流（约100℃）。在约95℃时，HCl气体开始稳定，相当快速地释放，反应混合物逐渐变薄和变暗。约0.5小时后，在回流温度下在1.25小时内缓慢增加至115℃，形成澄清的棕色溶液。在回流总共2.5小时后，将反应混合物冷却至环境温度并在环境温度下搅拌过夜。在减压下（浴温45-50℃）除去过量的POCl 3（尽可能多）。将浓稠的残余棕色油非常缓慢地倒入20L分液漏斗中的冷H 2 O（5L）中，根据需要加入冰以使含水混合物保持在室温附近。用EtOAc（2×3L，然后1×2L）萃取含水混合物。将合并的EtOAc萃取液用H 2 O（2×2.5L），饱和NaHCO 3水溶液（1L），盐水（1L）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩（浴温为35℃）。得到粗制的4,6-二氯嘧啶-5-甲醛（270g，理论值395g，68.4％），为黄橙色固体。通过Kugelrohr蒸馏（烘箱温度为90-100℃，225mTorr）纯化20g该粗物质，得到15.3g纯的4,6-二氯嘧啶-5-甲醛，为白色固体，其变黄。站在室温下。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ10.46（s，1H），8.89（s，1H）ppm。

58%

at 0 - 20℃; for 3 h; Heating / reflux

在0℃下，将二甲基甲酰胺（31.82mL，413mmol）滴加到磷酰氯（100mL，1.07mol）中。在0℃向该混合物中加入4,6-二羟基嘧啶（25g，223mmol）。将混合物在室温下搅拌30分钟，然后在回流下搅拌2.5小时。真空除去挥发物，将混合物倒入冰水中，用乙醚萃取6次。合并的有机物用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，用硫酸钠干燥，得到22.78g（58％）4,6-二氯-5-甲酰基嘧啶（J.Med.Chem.2002,45,3639）。

57%

Stage #1: at 0℃; for 0.30 h;
Stage #2: at 130℃; for 3.50 h;

在3分钟内向冷却（0℃）的磷酰氯（20.0mL，215mmol，4.8当量）中滴加DMF（6.4mL，83mmol，1.9当量）。将反应混合物搅拌15分钟并除去冰浴。加入4,6-二羟基嘧啶（5.0g，44.6mmol，1.0当量），将反应混合物加热至130℃并搅拌3.5小时。将混合物冷却至室温并浓缩。将冰缓慢加入深棕色残余物中，然后加入600mL冰水。将含水混合物用乙醚（5.x.100mL）萃取，并将有机萃取液用饱和NaHCO 3水溶液（2.x.100mL）和盐水（100mL）洗涤，并经无水硫酸钠干燥并浓缩。在真空中，得到化合物15（4.42g，57％），为粗制橙色固体，其不经进一步纯化而使用。

57%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 3.50 h; Heating / reflux

（参考：A。Gomtsyan，S。Didomenico，CH.Lee，MA Matulenko，K。Kim，EA Kowaluk，CT Wismer，J。Mikusa，H。Yu，K。Kohlhass，MF Jarvis，SS Bhagwat; J. Med。在0℃下将DMF（32mL）和POCl 3（100mL）的混合物搅拌1小时，用4,6-二羟基嘧啶（25.0g，223mmol）处理.Chem。，2002,45,3639-3648。），并在室温下搅拌0.5小时。然后将非均相混合物加热至回流并搅拌3小时。将反应冷却至室温，将得到的粘稠黑色液体倒入冰水中，用乙醚（6.x.100mL）萃取。随后用NaHCO 3和水洗涤有机相，用MgSO 4干燥，浓缩，得到25，为黄色固体（20.0g，57％收率）。 1 H NMR（CDCl 3）δ10.41（s，1H），8.85（s，1H）。

56%

at 30℃; for 4.33 h; Heating / reflux

将DMF（7mL）滴加到POCl 3（22mL）中，保持内部温度低于30℃。 4，加入[6-二羟基嘧啶] [（5.0）g），保持温度低于[30℃]。将反应混合物搅拌20分钟，然后加热回流4小时。蒸发除去过量的POCl 3，将得到的粘稠混合物倒入搅拌的冰溶液中。用乙醚（6×50mL）萃取产物。将合并的有机物真空浓缩，然后通过硅胶快速色谱法纯化，用己烷：EtOAc（7：1至2：1）洗脱，得到标题化合物，为[A]白色结晶固体（4.42g，56％）; [1H] NMR [（CDCl 3）] 8 8.89（s，1H），10.46（s，1H）。

55%

at 0 - 20℃; for 4.50 h; Reflux

4,6-二氯-5- pyrimidinecarbaldehyde; 将DMF（64mL）和POCl 3（200mL）的混合物在0℃搅拌1小时，然后用4,6-嘧啶二醇（50.0g，446mmol）处理，并在室温下进一步搅拌0.5小时。然后将非均相混合物在回流下加热3小时。减压除去挥发物，将残余物倒入冰水中，用乙醚萃取六次。有机相用NaHCO 3水溶液和水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，减压浓缩，结晶（EtOAc-石油醚），得到4,6-二氯-5-嘧啶甲醛（43.5g，55％）; LC-MS（ESI）m / z 177 [M + H] +。

40%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 0℃; for 4 h; Heating / reflux

制备95-A;4.6-二氯嘧啶-5- carbaldehvde; 在圆底烧瓶中加入DMF（8.9mL，1.3当量）并冷却至0℃。在0℃下向反应中滴加POCl 3（32.6mL，4.0当量）。在0℃搅拌反应物质1小时。将4,6-二羟基嘧啶（10.0g，1.0当量）加入到反应物料中并使其缓慢升至室温。将反应物质回流4小时，并通过TLC（10％丙酮的DCM溶液）监测反应。在真空下浓缩反应物质，并将浓缩的反应物质倒在碎冰上。用乙醚萃取产物并用饱和的水溶液洗涤。氯化钠。用无水硫酸钠干燥有机层，真空浓缩，得到淡黄色固体产物（6.2g，40％）。

参考文献：

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3. 合成：5305-40-8

14256-99-6

5305-40-8

产率

合成条件

实验步骤

50%

With trichlorophosphate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 0 - 90℃; for 6.50 h;

在0℃下，将4,6-二氯 - 嘧啶-5-甲醛：DMF（7mL，0.09mol）加入到POCl 3（21mL，0.23mol）中。将反应混合物在室温下搅拌0.5小时。分小份加入4,6-二羟基 - 嘧啶-5-甲醛（5g，0.045mol）。将反应混合物加热至90℃并保持6小时并冷却至室温。在冰浴下非常缓慢地向反应混合物中加入大量过量的碎冰。用CH 2 Cl 2萃取混合物。将合并的有机层用水，盐水洗涤，并经Na 2 SO 4干燥。浓缩后，通过柱色谱（20％EtOAc /己烷）纯化残余物，得到标题化合物（4g，50％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.91（1H，s），7.87（1H，s）。 LRMS（M + H）+ M / Z 177。

50%

With trichlorophosphate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 90℃; for 6 h;

在0℃下将DMF（7mL，0.09mol）加入到POCl 3（21mL，0.23mol）中。将反应混合物在室温下搅拌0.5小时。分小份加入4,6-二羟基 - 嘧啶-5-甲醛（5g，0.045mol）。将反应混合物加热至90℃并保持6小时并冷却至室温。在冰浴下非常缓慢地向反应混合物中加入大量过量的碎冰。用CH 2 Cl 2萃取混合物。将合并的有机层用水，盐水洗涤，并用Na 2 SO 4干燥。浓缩后，通过柱色谱（20％EtOAc /己烷）纯化残余物，得到标题化合物（4g，50％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.91（1H，s），7.87（1H，s）。 LRMS（M + H）+ m / z 177。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/63151, 2004, A2. Location in patent: Page 38
[2] Patent: US2004/44203, 2004, A1. Location in patent: Page 30

骨架产品推荐

历史浏览记录

摩尔计算器

浓度
x
体积
x
分子量
=
质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

相同母核产品

嘧啶

货号: BD33832

CAS号: 50270-27-4

相似度: 92.54%

货号: BD9528

CAS号: 5604-46-6

相似度: 89.86%

货号: BD279441

CAS号: 60025-06-1

相似度: 87.32%

货号: BD210694

CAS号: 14160-91-9

相似度: 87.32%

货号: BD92799

CAS号: 4316-97-6

相似度: 85.48%

相同官能团产品

氯代物

货号: BD33832

CAS号: 50270-27-4

相似度: 92.54%

货号: BD9528

CAS号: 5604-46-6

相似度: 89.86%

货号: BD279441

CAS号: 60025-06-1

相似度: 87.32%

货号: BD210694

CAS号: 14160-91-9

相似度: 87.32%

货号: BD92799

CAS号: 4316-97-6

相似度: 85.48%

醛

货号: BD33832

CAS号: 50270-27-4

相似度: 92.54%

货号: BD9528

CAS号: 5604-46-6

相似度: 89.86%

货号: BD210694

CAS号: 14160-91-9

相似度: 87.32%

货号: BD101900

CAS号: 16019-33-3

相似度: 81.16%

货号: BD33239

CAS号: 33097-11-9

相似度: 77.5%

合成路线

1. 合成：5305-40-8

1193-24-4

5305-40-8

产率

合成条件

实验参考步骤

95%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 0.50 h;

参考文献：

2. 合成：5305-40-8

68-12-2

1193-24-4

5305-40-8

产率

合成条件

实验参考步骤

95%

at 0 - 20℃; for 4.50 h; Heating / reflux

95%

at 0 - 20℃; for 4.50 h; Heating / reflux

95%

at 0 - 20℃; for 4.50 h;

95%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 3.50 h; Reflux

94%

at 70℃; for 24 h;

85%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 0 - 20℃; for 3.50 h; Reflux

75%

at 0 - 110℃; for 5 h;

75.4%

for 3 h; Cooling with ice; Reflux

74%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: for 3.50 h; Reflux

72.7%

Stage #1: at 0℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 120℃; for 5 h;

70%

Stage #1: at 0 - 10℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: Inert atmosphere

68%

Stage #1: at 0℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 20 - 135℃; for 5 h; Reflux

68.4%

Stage #1: at 0 - 10℃; for 3.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 3 - 155℃; Inert atmosphere
Stage #3: at 20℃;

58%

at 0 - 20℃; for 3 h; Heating / reflux

57%

Stage #1: at 0℃; for 0.30 h;
Stage #2: at 130℃; for 3.50 h;

57%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 3.50 h; Heating / reflux

56%

at 30℃; for 4.33 h; Heating / reflux

55%

at 0 - 20℃; for 4.50 h; Reflux

40%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 0℃; for 4 h; Heating / reflux

参考文献：

3. 合成：5305-40-8

14256-99-6

5305-40-8

产率

合成条件

实验参考步骤

50%

With trichlorophosphate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 0 - 90℃; for 6.50 h;

50%

With trichlorophosphate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 90℃; for 6 h;

参考文献：

[1] Patent: WO2004/63151, 2004, A2. Location in patent: Page 38
[2] Patent: US2004/44203, 2004, A1. Location in patent: Page 30

4. 合成：5305-40-8

1193-21-1

68-12-2

5305-40-8

产率

合成条件

实验参考步骤

60%

Stage #1: at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 120℃; for 3 h;

将磷酰氯（20ML，0.22mol）和N， - 二甲基甲酰胺（6.4mL）的混合物在0℃下搅拌1小时。将4,6-二氯嘧啶（5.00g，44.6mmol）加入到反应混合物中，然后在120℃下搅拌3小时。冷却至室温后，将反应混合物减压浓缩。将残余物用冰水稀释并用乙醚萃取。将分离的有机相用饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。将残留的固体用己烷研磨，得到4,6-二氯 - 嘧啶-5-甲醛（4.73g，60％）。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/43926, 2004, A1. Location in patent: Page 140

5. 合成：5305-40-8

68-12-2

1193-24-4

5305-40-8

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 3, p. 531 - 544

警告声明

一般
编码	说明
P101	如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102	切勿让儿童接触。
P103	使用前请看明标签。
预防
编码	说明
P201	使用前取得专用说明。
P202	在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210	远离热源、热表面、火花、明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211	切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220	远离服装和其他可燃材料。
P221	采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222	不得与空气接触。
P223	由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230	保持湿润。
P231	用惰性气体处理。
P232	防潮。
P233	保持容器密闭。
P234	只能在原容器中存放。
P235	保持低温。
P240	搁置/结合容器和接收设备。
P241	使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242	只使用不产生火花的工具。
P243	采取防止静电放电的措施。
P244	阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250	不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251	高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260	不要吸入粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261	避免吸入粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262	严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263	怀孕和哺乳期间避免接触。
P264	处理后要彻底清洗......
P265	处理后请将皮肤彻底洗净。
P270	使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271	只能在室外或通风良好处使用。
P272	受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273	避免释放到环境中。
P280	戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281	根据需要使用个人防护装备。
P282	戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283	穿防火或阻燃服装。
P284	佩戴呼吸防护装置。
P285	如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232	在惰性气体下处理。防潮。
P235 + P410	保持凉爽。避免日晒。
响应
编码	说明
P301	如误吞咽：
P301 + P310	如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312	如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331	如误吞咽：漱口。不得诱导呕吐
P302	如皮肤沾染：
P302 + P334	如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350	如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352	如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303	如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353	如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。用水/淋浴冲洗皮肤。
P304	如误吸入：
P304 + P312	如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340	如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341	如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305	如进入眼睛：
P305 + P351 + P338	如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306	如沾染衣服：
P306 + P360	如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307	如果暴露：
P307 + P311	如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308	如接触到或相关暴露：
P308 + P313	如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309	如果暴露或感觉不适：
P309 + P311	如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310	立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311	呼叫中毒急救中心/医生/……
P312	如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313	求医/就诊。
P314	如感觉不适，须求医/就诊。
P315	立即求医/就诊。
P320	紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321	具体治疗(见本标签上的……)。
P322	具体措施(见本标签上的……)。
P330	漱口。
P331	不得引吐。
P332	如发生皮肤刺激：
P332 + P313	如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333	如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313	如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334	浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335	掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334	刷掉皮肤上的松散颗粒。浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336	用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337	如长时间眼刺激：
P337 + P313	如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338	如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340	将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341	如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342	如有呼吸系统病症：
P342 + P311	如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350	用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351	用水小心冲洗几分钟。
P352	用水充分清洗/……
P353	用水清洗皮肤/淋浴。
P360	立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361	立即脱掉所有沾染的衣服。
P362	脱掉沾染的衣服。
P363	沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370	火灾时：
P370 + P376	火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378	火灾时：使用……灭火。
P370 + P380	如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375	火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371	在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375	如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372	爆炸危险
P373	火烧到爆炸物时切勿救火。
P374	在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375	因有爆炸危险，须远距离救火。
P376	如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377	漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄漏。
P378	使用……灭火。
P380	撤离现场。
P381	在安全的前提下，消除一切火源
P390	吸收溢出物，防止材料损坏。
P391	收集溢出物。
存储
编码	说明
P401	存放须遵照……
P402	存放于干燥处。
P402 + P404	存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403	存放于通风良好处。
P403 + P233	存放在通风良好的地方。保持容器密闭。
P403 + P235	存放在通风良好的地方。保持凉爽。
P404	存放于密闭的容器中。
P405	存放处须加锁。
P406	存放于耐腐蚀的容器中。
P407	堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410	防日晒。
P410 + P403	避免阳光照射。存放在通风良好的地方。
P410 + P412	防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411	贮存温度不超过……
P411 + P235	贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412	不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413	温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420	单独存放。
P422	将内容存储在……
处理
编码	说明
P501	根据……来处置内装物/容器
P502	有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供应商

物理危险
编码	说明
H200	不稳定爆炸物
H201	爆炸物；整体爆炸危险
H202	爆炸物；严重迸射危险
H203	爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204	起火或迸射危险
H205	遇火可能整体爆炸
H220	极其易燃气体
H221	易燃气体
H222	极其易燃气雾剂
H223	易燃气雾剂
H224	极其易燃液体和蒸气
H225	高度易燃液体和蒸气
H226	易燃液体和蒸气
H227	可燃液体
H228	易燃固体
H240	加热可能爆炸
H241	加热可能起火或爆炸
H242	加热可能起火
H250	暴露在空气中会自燃
H251	自热；可能燃烧
H252	数量大时自热；可能燃烧
H260	遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261	遇水放出易燃气体
H270	可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271	可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272	可能加剧燃烧；氧化剂
H280	内装高压气体；遇热可能爆炸
H281	内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290	可能腐蚀金属
健康危险
编码	说明
H300	吞咽致命
H301	吞咽中毒
H302	吞咽有害
H303	吞咽可能有害
H304	吞咽并进入呼吸道可能致命
H305	吞咽并进入呼吸道可能有害
H310	和皮肤接触致命
H311	和皮肤接触有毒
H312	和皮肤接触有害
H313	皮肤接触可能有害
H314	造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315	造成皮肤刺激
H316	造成轻微皮肤刺激
H317	可能导致皮肤过敏反应
H318	造成严重眼损伤
H319	造成严重眼刺激
H320	造成眼刺激
H330	吸入致命
H331	吸入有毒
H332	吸入有害
H333	吸入可能有害
H334	吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335	可引起呼吸道刺激
H336	可引起昏睡或眩晕
H340	可能导致遗传性缺陷
H341	怀疑会导致遗传性缺陷
H350	可能致癌
H351	怀疑会致癌
H360	可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361	怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362	可能对母乳喂养的儿童造成伤害
H370	对器官造成损害
H371	可能对器官造成损害
H372	长期或重复接触会对器官造成伤害
H373	长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码	说明
H400	对水生生物毒性极大
H401	对水生生物有毒
H402	对水生生物有害
H410	对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411	对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412	对水生生物有害并具有长期持续影响
H413	可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420	破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

化学试剂多快好省

CAS号：5305-40-8

4,6-二氯-5-嘧啶甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)

4,6-Dichloropyrimidine-5-carbaldehyde

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

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