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异丙基苯
1-氟-3-甲氧基苯 1-溴-4-氟-2-甲氧基苯 苯乙酮 氟苯 溴苯 甲氧基苯基

CAS号：944317-92-4

CAS号944317-92-4, 是苯类化合物, 分子量为247.10, 分子式C10H12BrFO, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供944317-92-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4-氟-1-溴-2-甲氧基-5-异丙基苯 (请以英文为准,中文仅做参考)

1-Bromo-4-fluoro-5-isopropyl-2-methoxybenzene

货号：BD301483 1-Bromo-4-fluoro-5-isopropyl-2-methoxybenzene 标准纯度：, 98%
944317-92-4
944317-92-4
944317-92-4

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产品名称 : 1-Bromo-4-fluoro-5-isopropyl-2-methoxybenzene
中文名称 : 4-氟-1-溴-2-甲氧基-5-异丙基苯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 944317-92-4
分子式 : C10H12BrFO
线性分子式 : -
分子量 : 247.10
MDL NO : MFCD15528104
沸点 : -
Pubchem ID : 57389499
InChIKey : CPPYOHQHPFTBON-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD301483

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 13
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.4
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 2.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 55.17
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

9.23 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.99
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

3.81
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

4.14
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

3.87
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

3.9
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

3.74

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.98
Solubility 0.0258 mg/ml ; 0.000104 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.7
Solubility 0.0495 mg/ml ; 0.0002 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-4.49
Solubility 0.00809 mg/ml ; 0.0000327 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 Yes
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.1 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 2.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.8

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~14  ►

1. 合成：944317-92-4

875446-55-2

96826-25-4

944317-92-4
产率 合成条件 实验步骤
91%
Stage #1: With hydrogen In methanol at 50℃; Inert atmosphere
Stage #2: With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione In methanol at 40℃; 		实施例4：1-溴-4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯（BrMIP）的一锅法制备;向装有磁力搅拌器，氩气入口和温度探针的2L圆底烧瓶中加入市售的3M MeMgCl（600mL，1.80mol）的THF溶液。将溶液冷却至-10℃，滴加苯乙酮FMAP（170g，1.01mol）的无水DCM（800mL）溶液，保持内部温度低于0℃。然后将反应混合物在0℃的温度下老化2小时。用2M HCl（aq）（900mL）以逐滴方式淬灭反应，保持内部温度低于20℃（注意：非常放热）。然后将猝灭的反应在20℃下老化1小时并切割各层。将有机相用水（1000mL）和盐水（800mL）洗涤，并在减压下浓缩至220g。该浓缩物含有FMOL和MIPEN，比例为5：6，由HNMR估算，两种产物的总分析量均为0.97mol）。核磁共振和高效液相色谱分析表明所得产物基本上不含原料FMAP，采用HPLC和NMR分析鉴定标准根据实施例2制备。将部分上述浓缩物（94mL，73g总FMOL / MIPEN，~0.42mol）用MeOH稀释，用N 2和5％Pd-C（1.70g，0.2mol％）吹扫。加入。将混合物用氢气吹扫并在50℃下置于3巴下直至基于HPLC分析反应完成。通过Celite过滤除去催化剂。将得到的溶液转移到新烧瓶中，分批加入1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲（60.7g，208mmol），保持温度。低于40°C（注意：放热反应）。加完3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲8小时后，通过HPLC完成反应。用NaHSO 3（5.0g）淬灭反应并再混合15分钟。将溶液浓缩至1/5体积并用水（500mL）稀释。将所得混合物用石油醚（300mL）萃取，然后将有机相用水（500mL），1M NaOH（aq）（250mL），水（500mL）和盐水（200mL）洗涤。将有机相经Na 2 SO 4干燥，过滤并在减压下除去溶剂，得到BrMIP，为浅黄色油状物（93.03g，根据FMAP计为91％）。 1 H NMR（CDCl 3）δ1.22（d，J = 6.9Hz，6H，2 * Me），3.14（9月，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J） = 1 1.8 Hz，1 H），7.37（d，J = 8.0 Hz，1 H）。产物BrMIP基本上不含去甲基杂质BrMET，使用根据实施例2制备的鉴定标准通过HPLC和NMR分析。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/85133, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
2. 合成：944317-92-4

1383814-82-1

944317-92-4
产率 合成条件 实验步骤
98% With hydrogen bromide; hydrogen In methanol; water at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere 用N 2吹扫BrMIPEN（1.58g，6.4mmol）和62％HBr（0.15mL）的MeOH（15mL）溶液，并加入5％Pd-C（0.05mol％）。 将混合物用氢气吹扫并在室温下置于60PSI下，直至基于HPLC分析反应完成（15分钟）。 通过硅藻土过滤除去催化剂，减压除去溶剂，得到BrMIP，为无色油状物（1.56g，98％）。 1H NMR（CDCl3）δ1.22（d，J = 6.9Hz，6H），3.14（9月，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J = 11.8Hz，1H） ，7.37（d，J = 8.0Hz，1H）。
98% With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen bromide; hydrogen In methanol at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere 使用Pd / C，62％HBr的方法：用N 2吹扫BrMIPEN（1.58g，6.4mmol）和62％HBr（0.15mL）在MeOH（15mL）中的溶液，并加入5％Pd-C（0.05mol％）。将混合物用氢气吹扫并在室温下置于60PSI下，直至基于HPLC分析反应完成（15分钟）。通过硅藻土过滤除去催化剂，减压除去溶剂，得到BrMIP，为无色油状物（1.56g，98％）。 1 H NMR（CDCl 3）0 1.22（d，J = 6.9Hz，6H），3.14（sept。，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J = 11.8Hz，1 H），7.37（d，J = 8.0Hz，1H）。使用Pd / C，噻吩的方法：用N 2吹扫BrMIPEN（5.10g，19.4mmol）在MeOH（30mL）中的溶液，并加入噻吩（2.55mg，0.05mol％），然后加入5％Pd-C（ 0.05 molpercent）。将混合物用氢气吹扫并在室温下置于60PSI下，直至基于HPLC分析反应完成。通过硅藻土过滤除去催化剂，减压除去溶剂，得到BrMIP，为无色油状物（4.08g，85％）。如上所述的来自苯乙酮FMAP的4步法的总收率高达82％。该产物基本上不含去甲基杂质，优选不含1-溴-5-乙基-4-氟-2-甲氧基苯（BrMET），并且不含聚硅氧烷，如通过NMR和HPLC测定的。
88% With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In tetrahydrofuran at 30 - 35℃; for 12 h; Autoclave; Inert atmosphere 在1L高压釜中，加入THF 600g，1-溴-4-氟-2-甲氧基-5-（1-甲基乙烯基）苯239.5.5g（0.98mol）和5％Pd / C 2.5g，高压釜为 关闭，氮气置换3-4次，氢气压力保持在0.5-1.0MP，温度保持在30-35℃，并反应12小时。 进行GC分析，得到1-溴-4-氟-2-甲氧基-5-（1-甲基乙烯基）苯<0.2％。 反应完成后，用氮气置换反应釜中的氢气，过滤，回收Pd / C. 浓缩滤液以再循环THF。 减压蒸馏残余物质，收集浅黄色油状液体，为213g 1-溴-4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯。 GC含量为99.5％，收率为88％。
参考文献：
[1] Patent: EP2468735, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Patent: WO2013/91696, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[3] Patent: CN106083536, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0047; 0048
3. 合成：944317-92-4

958029-46-4

944317-92-4
产率 合成条件 实验步骤
62% With 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxane; trifluoroacetic acid In 1,2-dichloro-ethane at -20 - -10℃; for 0.25 h; Inert atmosphere 向装有磁力搅拌器，氮气入口和温度探针的烧瓶中加入四甲基二硅氧烷（17mL，0.1mol）和1,2-二氯乙烷（65mL），冷却至-20℃，然后加入TFA（10）。加入mL）。然后，逐滴加入式4的甲醇（方案6）（26.3g，0.1mol）在DCE（90mL）中的溶液，保持内部温度低于-10℃。将反应混合物在-10℃下老化15分钟。将反应混合物转移至饱和NaHCO 3（120mL）中，搅拌5分钟，并切割各层。将底部有机层用饱和NaHCO 3（2×100mL）和盐水（50mL）洗涤两次，用Na 2 SO 4干燥，最后过滤。减压除去溶剂，得到棕色油状物（26.3g），然后使用10cm Vigreux柱在102-104℃和5mbar下蒸馏纯化，得到5，为无色油状物（15.2g，62％）。 1H NMR（CDC）δ1.22（d，J = 6.9Hz，6H），3.14（sept。，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J = 11.8Hz， 1 H），7.37（d，J = 8.0Hz，1H）。该产品被约5％的硅氧烷污染。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/91696, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[2] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 5, p. 1436 - 1439
[3] Patent: EP2468735, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[4] Patent: EP2468735, 2012, A1
[5] Patent: WO2013/91696, 2013, A1

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货号: BD10412

CAS号: 450-88-4

相似度: 81.03%

货号: BD10411

CAS号: 452-08-4

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货号: BD85088

CAS号: 38493-59-3

相似度: 75.86%

合成路线

1. 合成：944317-92-4

875446-55-2

96826-25-4

944317-92-4
产率 合成条件 实验参考步骤
91%
Stage #1: With hydrogen In methanol at 50℃; Inert atmosphere
Stage #2: With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione In methanol at 40℃; 		实施例4：1-溴-4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯（BrMIP）的一锅法制备;向装有磁力搅拌器，氩气入口和温度探针的2L圆底烧瓶中加入市售的3M MeMgCl（600mL，1.80mol）的THF溶液。将溶液冷却至-10℃，滴加苯乙酮FMAP（170g，1.01mol）的无水DCM（800mL）溶液，保持内部温度低于0℃。然后将反应混合物在0℃的温度下老化2小时。用2M HCl（aq）（900mL）以逐滴方式淬灭反应，保持内部温度低于20℃（注意：非常放热）。然后将猝灭的反应在20℃下老化1小时并切割各层。将有机相用水（1000mL）和盐水（800mL）洗涤，并在减压下浓缩至220g。该浓缩物含有FMOL和MIPEN，比例为5：6，由HNMR估算，两种产物的总分析量均为0.97mol）。核磁共振和高效液相色谱分析表明所得产物基本上不含原料FMAP，采用HPLC和NMR分析鉴定标准根据实施例2制备。将部分上述浓缩物（94mL，73g总FMOL / MIPEN，~0.42mol）用MeOH稀释，用N 2和5％Pd-C（1.70g，0.2mol％）吹扫。加入。将混合物用氢气吹扫并在50℃下置于3巴下直至基于HPLC分析反应完成。通过Celite过滤除去催化剂。将得到的溶液转移到新烧瓶中，分批加入1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲（60.7g，208mmol），保持温度。低于40°C（注意：放热反应）。加完3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲8小时后，通过HPLC完成反应。用NaHSO 3（5.0g）淬灭反应并再混合15分钟。将溶液浓缩至1/5体积并用水（500mL）稀释。将所得混合物用石油醚（300mL）萃取，然后将有机相用水（500mL），1M NaOH（aq）（250mL），水（500mL）和盐水（200mL）洗涤。将有机相经Na 2 SO 4干燥，过滤并在减压下除去溶剂，得到BrMIP，为浅黄色油状物（93.03g，根据FMAP计为91％）。 1 H NMR（CDCl 3）δ1.22（d，J = 6.9Hz，6H，2 * Me），3.14（9月，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J） = 1 1.8 Hz，1 H），7.37（d，J = 8.0 Hz，1 H）。产物BrMIP基本上不含去甲基杂质BrMET，使用根据实施例2制备的鉴定标准通过HPLC和NMR分析。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/85133, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
2. 合成：944317-92-4

1383814-82-1

944317-92-4
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With hydrogen bromide; hydrogen In methanol; water at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere 用N 2吹扫BrMIPEN（1.58g，6.4mmol）和62％HBr（0.15mL）的MeOH（15mL）溶液，并加入5％Pd-C（0.05mol％）。 将混合物用氢气吹扫并在室温下置于60PSI下，直至基于HPLC分析反应完成（15分钟）。 通过硅藻土过滤除去催化剂，减压除去溶剂，得到BrMIP，为无色油状物（1.56g，98％）。 1H NMR（CDCl3）δ1.22（d，J = 6.9Hz，6H），3.14（9月，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J = 11.8Hz，1H） ，7.37（d，J = 8.0Hz，1H）。
98% With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen bromide; hydrogen In methanol at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere 使用Pd / C，62％HBr的方法：用N 2吹扫BrMIPEN（1.58g，6.4mmol）和62％HBr（0.15mL）在MeOH（15mL）中的溶液，并加入5％Pd-C（0.05mol％）。将混合物用氢气吹扫并在室温下置于60PSI下，直至基于HPLC分析反应完成（15分钟）。通过硅藻土过滤除去催化剂，减压除去溶剂，得到BrMIP，为无色油状物（1.56g，98％）。 1 H NMR（CDCl 3）0 1.22（d，J = 6.9Hz，6H），3.14（sept。，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J = 11.8Hz，1 H），7.37（d，J = 8.0Hz，1H）。使用Pd / C，噻吩的方法：用N 2吹扫BrMIPEN（5.10g，19.4mmol）在MeOH（30mL）中的溶液，并加入噻吩（2.55mg，0.05mol％），然后加入5％Pd-C（ 0.05 molpercent）。将混合物用氢气吹扫并在室温下置于60PSI下，直至基于HPLC分析反应完成。通过硅藻土过滤除去催化剂，减压除去溶剂，得到BrMIP，为无色油状物（4.08g，85％）。如上所述的来自苯乙酮FMAP的4步法的总收率高达82％。该产物基本上不含去甲基杂质，优选不含1-溴-5-乙基-4-氟-2-甲氧基苯（BrMET），并且不含聚硅氧烷，如通过NMR和HPLC测定的。
88% With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In tetrahydrofuran at 30 - 35℃; for 12 h; Autoclave; Inert atmosphere 在1L高压釜中，加入THF 600g，1-溴-4-氟-2-甲氧基-5-（1-甲基乙烯基）苯239.5.5g（0.98mol）和5％Pd / C 2.5g，高压釜为 关闭，氮气置换3-4次，氢气压力保持在0.5-1.0MP，温度保持在30-35℃，并反应12小时。 进行GC分析，得到1-溴-4-氟-2-甲氧基-5-（1-甲基乙烯基）苯<0.2％。 反应完成后，用氮气置换反应釜中的氢气，过滤，回收Pd / C. 浓缩滤液以再循环THF。 减压蒸馏残余物质，收集浅黄色油状液体，为213g 1-溴-4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯。 GC含量为99.5％，收率为88％。
参考文献：
[1] Patent: EP2468735, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Patent: WO2013/91696, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[3] Patent: CN106083536, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0047; 0048
3. 合成：944317-92-4

958029-46-4

944317-92-4
产率 合成条件 实验参考步骤
62% With 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxane; trifluoroacetic acid In 1,2-dichloro-ethane at -20 - -10℃; for 0.25 h; Inert atmosphere 向装有磁力搅拌器，氮气入口和温度探针的烧瓶中加入四甲基二硅氧烷（17mL，0.1mol）和1,2-二氯乙烷（65mL），冷却至-20℃，然后加入TFA（10）。加入mL）。然后，逐滴加入式4的甲醇（方案6）（26.3g，0.1mol）在DCE（90mL）中的溶液，保持内部温度低于-10℃。将反应混合物在-10℃下老化15分钟。将反应混合物转移至饱和NaHCO 3（120mL）中，搅拌5分钟，并切割各层。将底部有机层用饱和NaHCO 3（2×100mL）和盐水（50mL）洗涤两次，用Na 2 SO 4干燥，最后过滤。减压除去溶剂，得到棕色油状物（26.3g），然后使用10cm Vigreux柱在102-104℃和5mbar下蒸馏纯化，得到5，为无色油状物（15.2g，62％）。 1H NMR（CDC）δ1.22（d，J = 6.9Hz，6H），3.14（sept。，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J = 11.8Hz， 1 H），7.37（d，J = 8.0Hz，1H）。该产品被约5％的硅氧烷污染。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/91696, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[2] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 5, p. 1436 - 1439
[3] Patent: EP2468735, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[4] Patent: EP2468735, 2012, A1
[5] Patent: WO2013/91696, 2013, A1

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4. 合成：944317-92-4

N/A

944317-92-4
产率 合成条件 实验参考步骤
99.19% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 28 - 35℃; for 6 h; 向装有机械搅拌器，加热套和温度计的2L三瓶瓶中，乙腈980mL，2-氟-1-异丙基-4-甲氧基苯101g，温度控制28°C35°C加入N-溴代琥珀酰亚胺100g一次，保持温度为28°C35℃。在℃下反应1小时后，再加入11.1g N-溴代琥珀酰亚胺5小时以终止反应。温度控制在15°C~30°C，在反搅拌下将溶液缓慢倒入300 mL亚硫酸钠水溶液中，搅拌1 h，浓缩（45-50°C，-0.08至-0.09 MPa，约1至1 .5h）当剩余溶剂约为480mL时，加入600mL石油醚，在15℃至30℃下于20℃搅拌15分钟，静置5分钟。加入400mL水至乙醚，混合并搅拌20分钟，静置5分钟以分离液体。将无水硫酸镁（10g）加入有机相中并搅拌干燥.1h，过滤，滤饼用石油醚100mL洗涤，合并的滤液浓缩（40-50℃，-0.08-0.09MPa，约1h）至无馏分流出，得到146.6g 1-溴-4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯的黄色油状物（收率为99.19％，1-溴-4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯GC = 96.98％，GC-MS = 246）。
98% With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In Isopropyl acetate; water at 25 - 30℃; for 3.67 h; Darkness 步骤3. 2-溴-4-异丙基-5-氟苯甲醚将来自前一步骤的粗3-氟-4-异丙基苯甲醚溶液（100ml，0.82M，82mmol）在黑暗中于20℃搅拌。 在40分钟内同时加入48wt％HBr水溶液（16.6g，98.5mmol）和35wt％过氧化氢水溶液（14.0g，144mmol）。 加入期间将反应混合物保持在25-30℃。 将混合物在30℃下搅拌3小时，然后冷却至5℃。 在30分钟内分批加入亚硫酸钠（4.2g），同时将骤冷温度保持在<20℃。 除去水层，用2M KHCO 3（20ml）洗涤有机层，浓缩，并在30-40℃减压下用庚烷（50ml）冲洗，得到2-溴-4-异丙基 - 5-氟苯甲醚，为浅黄色液体，产率98％。
98% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 35℃; 将2-氟-1-异丙基-4-甲氧基苯（式3的化合物，方案3）（34.3g，0.204mol）溶解在乙腈（400mL）中。将溶液温热至35℃，并在单一固体添加剂中加入NBS（40g，0.225mol）。将反应保持在35℃并在3-4小时内完成。用Na 2 SO 3（40mL，0.08mol）淬灭反应。将所得混合物浓缩至总体积，并用水（400mL）和石油醚（300mL）稀释。切割有机层并用水（300mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并过滤。减压除去溶剂，得到1-溴-4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯（式4化合物，方案3），为浅黄色油状物（49.26g，98％）。 1 H NMR（CDCl 3）δ1.22（d，J = 6.9Hz，6H），3.14（sept。，J = 6.9Hz，1H），3.85（s，3H），6.60（d，J = 118Hz， 1 H），7.37（d，J = 8.0Hz，1H）。杂质1-溴-5-乙基-4-氟-2-甲氧基苯（BrMET）（ - 5％），由1-乙基-2-氟-4-甲氧基苯（MET）形成，存在于原料下在产品中检测到步骤3中描述的条件。
参考文献：
[1] Patent: CN107365324, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0031; 0036
[2] Patent: WO2013/66768, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[3] Patent: WO2013/91696, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[4] Patent: WO2007/5572, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[5] Patent: WO2007/92642, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 20
[6] Patent: EP2468736, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[7] Patent: EP2468735, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[8] Patent: WO2012/85133, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[9] Patent: US2014/303380, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0040

更多

5. 合成：944317-92-4

74457-86-6

944317-92-4
参考文献：
[1] Patent: EP2468735, 2012, A1
[2] Patent: EP2468736, 2012, A1
[3] Patent: EP2468735, 2012, A1
[4] Patent: EP2468735, 2012, A1
[5] Patent: WO2012/85133, 2012, A1
[6] Patent: WO2012/85133, 2012, A1
[7] Patent: WO2012/85133, 2012, A1
[8] Patent: WO2013/66768, 2013, A1
[9] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[10] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[11] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[12] Patent: US2014/303380, 2014, A1
[13] Patent: CN107365324, 2017, A

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6. 合成：944317-92-4

96826-25-4

944317-92-4
参考文献：
[1] Patent: EP2468735, 2012, A1
[2] Patent: EP2468736, 2012, A1
[3] Patent: EP2468735, 2012, A1
[4] Patent: EP2468735, 2012, A1
[5] Patent: WO2012/85133, 2012, A1
[6] Patent: WO2013/66768, 2013, A1
[7] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[8] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[9] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[10] Patent: US2014/303380, 2014, A1

更多

7. 合成：944317-92-4

914221-54-8

944317-92-4
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 5, p. 1436 - 1439
[2] Patent: EP2468735, 2012, A1
[3] Patent: EP2468735, 2012, A1
[4] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[5] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[6] Patent: CN106083536, 2016, A

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8. 合成：944317-92-4

450-88-4

944317-92-4
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 5, p. 1436 - 1439
[2] Patent: EP2468735, 2012, A1
[3] Patent: EP2468735, 2012, A1
[4] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[5] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[6] Patent: CN106083536, 2016, A

更多

9. 合成：944317-92-4

348-57-2

944317-92-4
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 5, p. 1436 - 1439
[2] Patent: EP2468735, 2012, A1
[3] Patent: EP2468735, 2012, A1
[4] Patent: WO2013/91696, 2013, A1
[5] Patent: WO2013/91696, 2013, A1

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10. 合成：944317-92-4

446-35-5

944317-92-4
参考文献：
[1] Patent: CN106083536, 2016, A
11. 合成：944317-92-4

446-36-6

944317-92-4
参考文献：
[1] Patent: CN106083536, 2016, A
12. 合成：944317-92-4

448-19-1

944317-92-4
参考文献：
[1] Patent: CN106083536, 2016, A
13. 合成：944317-92-4

450-91-9

944317-92-4
参考文献：
[1] Patent: CN106083536, 2016, A
14. 合成：944317-92-4

875446-55-2

944317-92-4
参考文献：
[1] Patent: CN107365324, 2017, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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