2-溴芴 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Bromofluorene
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95% | With N-Bromosuccinimide In 1,2-propylene cyclic carbonate at 60℃; for 1 h; | 实施例6 2-溴芴在60℃下,向芴(16.6g,0.1mol)的碳酸亚丙酯(125ML)溶液中一次性加入N-溴代琥珀酰亚胺(17.8g,0.1mol), 将混合物冷却1小时。收集用水(2L)稀释分离的固体,溶解在甲苯(250ML)中,用水洗涤甲苯溶液。 浓缩物用乙醇 - 水重结晶,23.3g(产率95%),mp 95.6-101.3°C质谱。 (m / z):322,324,326(M +二溴),244,246(M +)。 | ||||
91.35% | Stage #1: at 65℃; for 1.50 h; Stage #2: at 25℃; for 4 h; |
步骤(1):在500ml三颈烧瓶中加入30g芴(0.18mol),42.5g 40重量%氢溴酸,32g三苯基膦二溴化物和3.10g过氧化苯甲酰,搅拌并加热至在65℃下回流反应1.5小时;步骤(2):步骤(1)结束后,将三颈烧瓶冷却至25℃,加入125.0g二溴乙内酰脲,搅拌混合物4小时;步骤(3):步骤(2)反应完成后,冷却至室温,静置反应溶液,将水溶液与有机相分离,得到水相和有机相,水相用二氯甲烷萃取。时间,将通过萃取得到的有机相合并,并加入到通过静态分离得到的有机相中,将有机相洗涤三次,用无水硫酸钠干燥,并过滤。浓缩,浓缩的产物用乙醇重结晶,真空干燥,得到白色晶体。干燥后得到的2-溴芴的收率为91.35%,气相色谱仪的纯度为99.65%。 | ||||
90% | With sodium bromate; hydrogen bromide; trimethylbenzylammonium bromide In dichloromethane; water at 20 - 30℃; for 2 h; | 1)取一个体积为100ML的两个烧瓶,通过其中一个烧瓶颈部,加入5g芴,0.34g溴化苄基三甲基铵,0.9g溴酸钠; 2)在装有温度计和恒压滴液漏斗的烧瓶中,通过恒压滴液漏斗向烧瓶中加入另一瓶通过烧瓶向烧瓶中加入34.5mL水,23mL二氯甲烷; 3)在常压下,将烧瓶中的液体搅拌混合,使固体溶解,将反应温度控制在30℃。 4)在步骤3中通过恒压滴液漏斗向烧瓶中滴加40%重量的氢溴酸8.8mL,加完后,继续在室温下搅拌2h,反应式为:7)反应液的步骤静置4,将固定相与水相和有机相分离,得到水相和有机相; 6)将步骤5中得到的水相用二氯甲烷萃取一次,然后将其与步骤4中得到的有机相合并,并将合并的有机相洗涤三次; 7)将步骤6中得到的有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,浓缩产物用乙醇重结晶,真空干燥。干燥后,得到的2-溴芴的收率为60%,通过HPLC检测步骤7中干燥后的物质中2-溴芴的含量,纯度为90%,产品外观为白色固体粉末。 | ||||
89.8% | With iron(III) chloride; N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; Darkness | 在250mL圆底烧瓶中,将芴(9.96g,60mmol)和FeCl 3(1.46g,9mmol)溶解在80mL DMF中,然后加入N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)(11.74g,66mmol)在50mL中的溶液 在黑暗中将DMF滴加到烧瓶中。 将反应混合物在室温下搅拌24小时。 然后将混合物用5%稀盐酸洗涤,用CHCl3(30mL×3)萃取并经无水硫酸镁干燥。 在旋转蒸发器中除去溶剂后,收集残余物并通过用乙醇/水(v:v = 95:5)和甲醇连续作为溶剂重结晶纯化,得到白色晶体(13.2g,89.8%)。 | ||||
85% | at 40 - 50℃; for 10 h; | 在500毫升四颈烧瓶中,加入30克芴和200毫升碳酸亚丙酯,并在搅拌的同时将温度升至40-50℃。 分批加入33g NBS。 添加后,反应在40-50℃下进行10小时。 GC用于检测原料的基本反应。 加入200ml水,在20-25℃下搅拌3小时,过滤并在50℃下吹10小时。得到2-溴芴,从乙醇中结晶,得到37g产物,产率85%,GC为90%。 | ||||
84% | With bromine; iron In chloroform at 5 - 20℃; for 6 h; | 在250毫升三口瓶中,加入芴(16.6克,0.1毫摩尔),铁粉(88毫克,1.57毫摩尔),chcl 100毫升。 冰水浴冷却,加入溴(17.6g,0.1mol)/ chcl混合溶液35ml。 当瓶子中的温度不超过5°C时。 滴加后,使温度自动升高,然后在室温条件下反应6小时,用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,使其沉淀为非物质化。 分离出白色固体,过滤,滤液合并有机相,水洗2次,去除铁粉分层和残渣,有机层用无水MgSO4干燥,然后过滤,氯仿重结晶,得白色固体19.3g,收率84percent | ||||
84% | With bromine; iron In chloroform at 5℃; for 16 h; | 在250mL三颈烧瓶中,芴(16.6g,0.1mol),铁粉(88mg,1.57mmol),氯仿100mL。 在冰水浴中冷却后,逐滴加入35mL溴(17.6g,0.1mol)和氯仿的混合溶液。瓶内温度不超过5℃.16小时后,反应停止 过滤,用氯仿重结晶,得到19.3g白色固体,收率84%。 | ||||
84% | With bromine; iron In chloroform at 5 - 20℃; for 6 h; Cooling with ice | 在2501 ^ 3瓶中,加入芴(16.68,0.1111001),铁粉(8811 ^,1.5711111111),三氯甲烷100mL。冰水浴冷却至5℃,缓慢加入35mL液溴(17.6g,0.1mol) )/氯仿混合溶液。反应瓶内温度不超过5℃。滴加后,让温度自动升高,然后在室温下反应6小时,加入饱和亚硫酸氢钠水溶液洗至橙红色。 分离下层白色固体,过滤,滤液和有机相合并,洗涤两次,除去层状铁粉和残渣,有机层用无水MgSO 4干燥,然后过滤,氯仿重结晶,得到19.3g 白色固体,收率84 | ||||
84% | With bromine; iron In chloroform at 5℃; Cooling with ice | 在250mL三颈烧瓶中,用芴(16.6g,0.1mol),铁粉(88mg,1.57mmol)和三氯甲烷100mL;冰水浴冷却,滴溴(17.6g,0.1mol)/氯仿混合溶液35mL, 当温度不超过5时,将瓶子放下; 反应完成,过滤,氯仿重结晶,白色固体19.3g,收率84%。 1H NMR,13CNMR,MS和元素结果表明,所得化合物是目标产物。 化学反应方程式如下: | ||||
80% | With iron(III) chloride; N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide for 24 h; Inert atmosphere; Darkness | 2 - 溴芴Va在常温下,干燥好的250毫升三口烧瓶,试管,三通连接好,放入磁子中,加入芴5g(30mmol),FeCl30。 26g(4.4mmol)真空 - 氩气,重复3次。 加入无水DMF 50ml,搅拌。 将9g NBS(50mmol)与50ml无水DMF一起加入溶液中,在黑暗中逐滴加入漏斗中使用的恒定电压。 搅拌反应24小时。 将得到的HCl溶液(0.1M,10ml)加工,并加入NaHCO3(84mg)和FeCl3,萃取并汽蒸,并进行正己烷重结晶,得白色固体5.88g,收率80%。 | ||||
73% | With N-Bromosuccinimide In 1,2-propylene cyclic carbonate at 60℃; for 1 h; Inert atmosphere | 将9H-氟噻吩(60g,036mol)加入单颈烧瓶中,在真空中建立氩气氛。 加入碳酸亚丙酯(SOOmI)并在60℃下搅拌直至9H-氟烯烃溶解。 加入NBS(64g,036mol)并将混合物在WC下搅拌1小时。 反应完成后,用蒸馏水过滤产生的固体用PA溶解,混合物用蒸馏水萃取。 用MgSO 4干燥有机层,并使用旋转蒸发器除去溶剂。 通过使用乙醇重结晶获得纯化合物D(64g,7390)。 | ||||
71% | With N-Bromosuccinimide; thioacetamide In acetonitrile at 20℃; for 19 h; | 通用方法:反应条件:将硫脲(5.1mol%,2mg,0.026mmol)加入到含有NBS(1.15当量,104.4mg,0.587mmol)的乙腈溶液(10mL)中。将苯甲醚(56.3mg,0.51mmol)立即加入到得到的搅拌溶液中,并在室温下搅拌10分钟。通过加入10%Na 2 S 2 O 3水溶液(10mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(70mL)萃取。然后用另外的10%Na 2 S 2 O 3(2×10mL)洗涤有机溶液,接着用去离子水(3×15mL)和盐水(2×10mL)洗涤。然后将有机溶液用无水Na 2 SO 4干燥并真空蒸发溶剂。使用2mm厚的硅胶60GF254涂覆的板(5%CH 2 Cl 2 /己烷)通过离心薄层色谱分离每个反应的主要产物。本文报道的产物是已知化合物,并通过GC-MS,IR,1H和13C NMR表征。他们的光谱数据与文献中报道的数据一致。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
41 %Chromat. | With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 19 h; | 通用方法:反应条件:将硫脲(5.1mol%,2mg,0.026mmol)加入到含有NBS(1.15当量,104.4mg,0.587mmol)的乙腈溶液(10mL)中。将苯甲醚(56.3mg,0.51mmol)立即加入到得到的搅拌溶液中,并在室温下搅拌10分钟。通过加入10%Na 2 S 2 O 3水溶液(10mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(70mL)萃取。然后用另外的10%Na 2 S 2 O 3(2×10mL)洗涤有机溶液,接着用去离子水(3×15mL)和盐水(2×10mL)洗涤。然后将有机溶液用无水Na 2 SO 4干燥并真空蒸发溶剂。使用2mm厚的硅胶60GF254涂覆的板(5%CH 2 Cl 2 /己烷)通过离心薄层色谱分离每个反应的主要产物。本文报道的产物是已知化合物,并通过GC-MS,IR,1H和13C NMR表征。他们的光谱数据与文献中报道的数据一致。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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