2-[[(5S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-5-噁唑烷基]甲基]-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
(S)-2-((2-Oxo-3-(4-(3-oxomorpholino)phenyl)oxazolidin-5-yl)methyl)isoindoline-1,3-dione , Rivaroxaban Related Compound G
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
95.5% | at 120℃; for 4 h; | ((S)-2-(环氧乙烷-2-基甲基)异吲哚啉-1,3-二酮(4.56g,22.46mmol,1.3当量)和4-(4-异氰酸根合苯基)吗啉-3-酮(3.77g,17.29) 分别将(mmol)溶于乙酸异戊酯(70mL)中,加热至120℃,加入氯化镁(0.12g,1.28mmol),反应4h,过滤得到白色固体(6.97g,收率) ESI-MS(m / z):422(M + H),444(M + Na); 1HNMR(400MHz,CDCl 3)δ:3.74(m,2H),3.94(m,4H),:95.5%。 4.10(m,2H),4.32(s,2H),4.98(m,1H),7.34(d,2H),7.56(d,2H),7.75(m,2H),7.88(m,2H); HPLC :98.82% | ||||||
94.09% | With lithium iodide In chlorobenzene at 115℃; for 4 h; | [0048](S)-2-(环氧乙烷-2-基甲基)异吲哚啉-1,3-二酮(3.87g,19.06mmol,1.1当量)和4-(4-异氰酸基苯基)吗啉-3-酮(3.77g) 分别将17.29mmol)溶解在氯苯(70mL)中,然后加热至115℃并加入碘化锂(0.23g,1.72mmol)。 使混合物反应4小时,过滤得到白色固体(6.85g,产率:94.09%)。 ESI-MS(m / z):422(M + H),444(M + Na); 1HNMR(400MHz,CDCl 3)δ:3.74(m,2H),3.94(m,4H),4.10(m,2H),4.32(s,2H),4.98(m,1H),7.34(d ,2H),7.56(d,2H),7.75(m,2H),7.88(m,2H); HPLC:98.91%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97.9% | at 50 - 64℃; for 1 h; | 将具有式(I)结构的化合物(106.76g,270mmol)悬浮于4000ml无水四氢呋喃(约40ml / g)中,搅拌,逐渐加热至50℃,保持在50℃。 在30分钟内滴加三光气(80.2g,270mmol)的四氢呋喃(268ml)溶液,加热至64℃回流,澄清后约10分钟,约1小时并沉淀出固体,冷却至室温, 将滤饼用无水乙醇(120ml×3次)洗涤并在45℃下风干,得到111.4g具有式(II)结构的化合物,产率为97.9% | ||||||
89% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 10℃; | 将氨基醇170克,0.4293摩尔和三乙胺41 14.72克(0.9459摩尔)加入到2380毫升二氯甲烷中,并将反应物料冷却至0℃-5℃。 向冷却的反应物料中加入三光气溶液,在340ml MDC中51.09g,在5℃-10℃下在60分钟内滴加0.18摩尔,并搅拌60-90分钟。 用水淬灭反应物质,并在大气压下蒸馏出MDC层,直至获得厚的固体物质。 向浓稠的固体中加入1360ml的四氢呋喃,在真空下蒸馏出130ml。 将冷却的质量冷却至25℃-30℃,搅拌30分钟,过滤。 湿材料在55℃-60℃下干燥,得到162克干物质。 产量 - 89% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
93% | Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.08 h; Stage #2: With di-isopropyl azodicarboxylate In tetrahydrofuran |
向250ml三颈圆底烧瓶中加入(R)-4- [4-(5-羟甲基-2-氧代 - 恶唑-3-基) - 苯基] - 吗啉-3-酮化合物(式II,5) g,17 1mmol),四氢呋喃(75ml),三苯基。膦(5.38g,20.5mmol)和邻苯二甲酰亚胺(3. 02g,20.5mmol),将混合物在室温下搅拌5分钟.30分钟 缓慢加入偶氮二甲酸异丙酯(4.5g,20.5mmol),继续搅拌2至3小时。过滤并干燥,得到化合物(Π1)6.7g,收率93%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
92.2% | With copper(l) iodide; N,N-dimethyl-ethanamine; potassium carbonate In dichloromethane at 100℃; for 15 h; Sealed tube | 向反应烧瓶中加入49.5g实施例3-2中得到的化合物4(0.22mol),CuI(1.9g,10mmol),N,N'-二甲基乙胺(30mmol,1.5mL),碳酸钾(0.5)。 在搅拌下加入300mL二氯甲烷,化合物5(69.1g,0.2mol),将反应烧瓶密封,置于100℃的油浴中15小时。 反应完成后,将反应溶液冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂,倒入500mL水中,用乙酸乙酯(3×500mL)萃取三次。 将合并的有机层用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥并过滤。 减压浓缩滤液,得到粗产物,用乙酸乙酯重结晶,得到77.7g化合物6,产率92.2%,纯度99.6%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91.4% | Stage #1: With iodine; magnesium In tetrahydrofuran for 5 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 5℃; for 7 h; |
向反应烧瓶中加入300ml THF,23.1g(0.95mol)预处理的镁残余物,碘3.55g(0.014mol),氮气,在均匀混合的保护下,温度控制在10-20℃,和224.7g(向其中缓慢滴加0.78mol)实施例3中制备的化合物溶于400ml THF中,(S)-1-卤代-2- [2-(1,3-二氧代吲哚基)乙基]乙基氯甲酸酯(式V),反应进行5小时,制备(S) - {1-(氯甲酸酯)-2- [2-(1,3-二氧代异吲哚基)乙基]氯化镁(式VI)。镁片预处理方法:用10分钟盐酸30分钟,快速过滤,用丙酮冲洗,真空干燥,直接然后在反应中投入使用。向反应烧瓶中加入实施例1,4-(4-甲基氨基苯基)-3中制备的159.38(0.78111001)。 - 吗啉酮(式III),300ml四氢呋喃,温度控制在0℃至5℃下滴加实施例5中制备的中间体VI。滴加后孵育7小时,在液体透明HPLC对照中取出反应溶液,中间体III完成,依次用200ml四氢呋喃和200ml 95%乙醇洗涤滤饼,并在减压下干燥,得到300 g。白色固体(式VII化合物),摩尔产率为91.4%,HPLC纯度为98.9%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97.6% | With N,N-dimethyl-aniline In chloroform at -20 - 10℃; for 10 h; Inert atmosphere | 将化合物I加入到39.5g(0.1mol),N,N-二甲基苯胺19.4(0.16mol),三氯甲烷120ml中,加入250ml三瓶中,搅拌溶解固体。 冷却至-20°C,温度控制在-20°C〜10°C,缓慢进入光气约10.9g(0.11mol),然后加热10h。 将氮气鼓泡15分钟。 通过减压加热减压蒸馏除去三氯甲烷,得到式(II)化合物的粗产物。过滤并干燥,得到41.1g式(II)化合物,为白色固体,97.6%收率。 HPLC,纯度为98.95%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91.4% | at 0 - 5℃; for 7 h; | 向反应烧瓶中加入159.3g(0.78mol)实施例1中制备的4-(4-甲基氨基苯基)-3-吗啉酮(式III),300ml四氢呋喃,搅拌均匀,温度控制在0℃。 滴加5至5℃,并滴加实施例5中制备的中间体VI。 滴加完成后,将反应物温育7小时。 将反应溶液中的上清液作为HPLC对照。 中间体III完全反应并过滤。 依次用200ml四氢呋喃和200ml 95%乙醇洗涤滤饼,并在减压下干燥,得到300.4g白色固体(式VII化合物),摩尔产率为91.4%,HPLC纯度为98.9。 百分。 | ||||||
300.4 g | at 0 - 5℃; for 7 h; | 向反应烧瓶中加入159.38(0.78mol)实施例中制备的4-(4-甲基氨基苯基)-3-吗啉酮(式III)1,300ml四氢呋喃,在0℃至5℃的温度下均匀搅拌。 滴加实施例5中制备的中间体VI,加完后反应保持7小时,反应混合物进行HPLC上清液对照,反应中间体III完成,滤饼用200ml四氢呋喃洗涤, 依次加入200ml 95%乙醇,减压干燥,得到300.4g白色固体(式VII化合物),摩尔产率为91.4%,HPLC纯度为98.9%。 | ||||||
300.4 g | at 0 - 5℃; for 7 h; | 向反应烧瓶中加入159.3g(0.78mol)实施例1中制备的4-(4-甲基氨基苯基)-3-吗啉酮(式III),300ml四氢呋喃,并将温度控制在0℃。 在5℃下滴加实施例5中制备的VI。加完后,将反应物温育7小时。 将反应溶液中的上清液作为HPLC对照,使中间体III完全反应并过滤。 滤饼为200ml四氢呋喃,依次洗涤200ml的95%乙醇,减压干燥,得到300.4g白色固体(式VII化合物),摩尔收率为91.4%,HPLC纯度为98.9。 百分。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97.9% | at 19 - 60℃; for 1 h; Heating / reflux | 2641克2 - ((2R)-2-羟基-3 - {[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]氨基}丙基)-1H-异吲哚-1,3(2H) - 二酮(V 将(1)悬浮在22升甲苯中,并在19℃下加入1300克N,N-羰基 - 二咪唑。 随后将反应混合物在回流下加热1小时,然后在60℃下加入4.5升乙醇。 冷却至25至30℃后,抽滤出沉淀的反应产物,用乙醇洗涤,然后干燥。 产量:2756克; 相当于97.9%的理论。 熔点:220.5℃。 | ||||||
93.55% | at 25 - 30℃; for 8 h; | 在四颈圆底烧瓶中,加入二氯甲烷(3400ml),2 - ((2R)-2-羟基-3- {[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]氨基}丙基)-1H-异吲哚 在25至30℃下,-1,3(2H) - 二酮(340g)和N,N'-二羰基二咪唑(209.13g)。 然后将获得的反应物料搅拌8小时。 在25至30°C。 减压浓缩反应物质,得到残余物。 向残余物中加入四氢呋喃(1700ml)。 将所得混合物加热至40至45℃保持30分钟,然后冷却至室温。 最后滤出得到的固体,用四氢呋喃(170ml)洗涤,收率= 93.55% | ||||||
93.8% | at 0 - 100℃; for 4 h; Large scale | 该实施例涉及2 - {(S)-2-氧代-3- [4-(3-氧代 - 吗啉-4-基)苯基] - 恶唑烷-5-基 - 甲基} - 异吲哚-1的制备, 3-dione,步骤b)的过程。 将17.0kg实施例1中获得的化合物(III),170kg氯苯和8.5kg N,N-羰基二咪唑装入反应器中。 使物料达到约100℃并在该温度下保持4小时。 在反应结束时,将物料冷却至0-10℃,然后通过用34.0kg氯苯洗涤过滤,最后烘箱干燥。 得到17.0kg所需化合物(IV),反应产率等于93.8%。 | ||||||
93.8% | at 10 - 110℃; for 2 h; | 向2升4颈RBF中加入甲苯(830ml),化合物(IV)(100克)。 搅拌反应物料并冷却至10-15℃。 加入N,N-羰基 - 二咪唑(82克)。 将反应物质在105-110℃回流2小时。 将反应物料冷却至55-60℃并加入甲醇(170ml)。 将反应物质进一步冷却至25-30℃并过滤。 用甲醇(50克)洗涤残余物。 在真空下干燥固体。 干燥重量:100克(理论产率:93.80%); 纯度:99.78% | ||||||
90.73% | for 4 h; Reflux | 142.5克(0.360摩尔)2 - ((2R)-2-羟基-3 - {[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]氨基}丙基)-1H-异吲哚-1,3(2H 将-dione(I),175.32g(1.082mol)N,N-羰基二咪唑和1425mL四氢呋喃加入3L烧瓶中,将反应物料加热回流4小时。 然后,将反应物质冷却至0℃1小时,滤出所得固体并在70℃下真空干燥。产率:137.8g。 摩尔产率:90.73%。 HPLC纯度:99.74%。 M.P。:223°C。 S.O.R。:[a] D25 = -75.26°(c = 1,DMSO) | ||||||
88.3% | for 3 h; Industry scale; Reflux | 根据d,将N,N-羰基二咪唑(2.897kg,1.47eq)加入到化合物的悬浮液中。 )(5.1kg,12.114mol)在甲苯(49L)中的溶液。 将反应混合物回流3小时,然后在60℃下加入乙醇(14L)。 冷却至25℃后,过滤沉淀物,得到4.8千克(S)-2-((2-氧代-3-(4-(3-氧代吗啉代)苯基)恶唑烷-5-基)甲基)异吲哚啉-1, 得到3-二酮,为无色固体(收率88.3%) | ||||||
88.2% | With potassium carbonate In dichloromethane at 20℃; for 5 h; | 悬浮2 - [(2R)-2-羟基-3 - {[4-(3-氧代吗啉-4-基)苯基]氨基}丙基] -1H-异吲哚-1,3(2H) - 二酮(170 在室温下向gm)和碳酸钾(59.3g)的二氯甲烷(1500ml)溶液中加入1,1'-羰基双(1H-咪唑)(153.4g)。 然后将反应物料在室温下搅拌5小时。 反应完成后,过滤除去无机碱。 减压浓缩所得滤液,得到固体。 向其中加入固体四氢呋喃(850ml),搅拌并过滤。 将得到的固体在50℃下真空干燥4小时,得到2 - ({(5S)-2-氧代-3- [4-(3-氧代吗啉-4-基)苯基] -1,3-恶唑烷-5-基}甲基)-1H-异吲哚-1,3(2H) - 二酮。 [产量= 160克(88.2%); 纯度(HPLC)= 99.65%] | ||||||
88.2% | With potassium carbonate In dichloromethane at 20℃; for 5 h; | 悬浮2 - [(2R)-2-羟基-3 - {[4-(3-氧代吗啉-4-基)苯基]氨基}丙基] -1H-异吲哚-1,3(2H) - 二酮(170 在室温下向gm)和碳酸钾(59.3g)的二氯甲烷(1500ml)溶液中加入1,1'-羰基双(1H-咪唑)(153.4g)。 然后将反应物料在室温下搅拌5小时。 反应完成后,过滤除去无机碱。 减压浓缩所得滤液,得到固体。 向其中加入固体四氢呋喃(850ml),搅拌并过滤。 将得到的固体在50℃下真空干燥4小时,得到2 - ({(5S)-2-氧代-3- [4-(3-氧代吗啉-4-基)苯基] -1,3-恶唑烷-5-基}甲基)-1H-异吲哚-1,3(2H) - 二酮。 [产量= 160克(88.2%); 纯度(HPLC)= 99.65%] | ||||||
85% | for 5 h; Reflux | 实施例1:2 - ({(5S)-2-氧代-3- [4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基] -1,3-恶唑烷-5-基}甲基)-1H-异吲哚的制备-1,3(2H) - 二酮,式I化合物(2R)-2-羟基-3- [4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]氨基 - 丙基-1H-异吲哚-1,将含有1.0%(2S) - 异构体的3(2H) - 二酮(10.0g; 25mmol),式III化合物加入烧瓶中,加入四氢呋喃(200ml)。将NN-羰基二咪唑(4.1g; 25mmol)加入到搅拌的混合物中。将混合物加热至沸腾并回流5小时。将白色悬浮液冷却至20℃,搅拌1.5小时,吸出并用四氢呋喃(50ml)洗涤。将产物倒入含有2-甲氧基乙醇(175ml)的烧瓶中。将混合物加热至沸腾并搅拌直至溶解。向溶液中加入活性炭(0.5g),10分钟后加热过滤,用2-甲氧基乙醇(10ml)洗涤。将溶液冷却至实验室温度并搅拌1小时。吸出所得晶体并用甲醇(100ml)洗涤。将吸出的产物在真空干燥器中在高达60℃的温度下干燥。 9g(理论值的85%)2 - ({(5S)-2-氧代-3- [4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基] -1,3-恶唑烷-5-基}甲基)得到1H-异吲哚-1,3(2H) - 二酮,异构体纯度为99.98%,HPLC纯度99.7%,m。页。 = 221 - 223°C。化合物(I)的多晶型结构也用X射线粉末衍射(图1)表征,其特征在于2θ角为4.63; 12.00; 13.9; 15.3; 15.87和24.55。 | ||||||
73% | With dmap In tetrahydrofuran for 21 h; Reflux; Industrial scale | 将300毫升THF加入到20克2 - ((2R)-2-羟基-3- {[4-(3-氧代吗啉-4-基)苯基]氨基}丙基)-1H-异吲哚-1中, 3(2H) - 二酮(14,0.0506mol),16g的1,1'-羰基二咪唑(0.09869mol)和0.1g的4-二甲基氨基)吡啶。 将悬浮液搅拌并加热至沸腾7小时,然后稍微冷却,并加入另一份1,1'-羰基二咪唑(0.09869mol)。 然后,将该悬浮液在沸腾下搅拌14小时。 之后,将混合物冷却至25℃,然后过滤,用THF洗涤滤饼,用乙醇/水混合物(9:1)并干燥。 得到15.6千克灰白色粉末,在216-217℃的温度下熔化; HPLC 99.9%,(R) - 异构体含量低于0.03%,产率73%。 | ||||||
95 g | at 80 - 85℃; for 6 h; | 100克(0.2531摩尔)2 - ((2R)-2-羟基-3 - {[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]氨基}丙基)-1H-异吲哚-1,3(2H) - 将二酮(V)加入700ml碳酸二甲酯,69.9gm0(0.4301mol)羰基二咪唑和15.4g(0.1260mol)二甲基氨基吡啶中。 将反应物质加热至80-85℃,保持6小时。 然后将其冷却,冷却并过滤,得到2 - ({(5S)-2-氧代-3- [4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基] -1,3-恶唑烷-5-基}甲基 ) - 1H-异吲哚-1,3(2H) - 二酮。 用碳酸二甲酯洗涤,然后用水洗涤。 湿重= 95克 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
85% | Stage #1: at 20℃; Cooling Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In butan-1-ol at 0 - 5℃; Stage #3: at 95 - 100℃; for 3 h; |
将4-(4-氨基苯基)吗啉-3-酮(100克)加入正丁醇(300毫升)中并在环境温度下加入氧化铝磺酸。 冷却物料,加入(R) - 环氧氯丙烷(72克)并将反应物质保持在20℃以下。 确认反应完成,分离催化剂。 加入碳酸氢钠,将质量温度冷却至Q-5℃并加入氯甲酸甲酯(56克)。 反应完成后,蒸发正丁醇并加入N,N-二甲基甲酰胺(500ml),邻苯二甲酰亚胺钾(122gm)。 将反应温度保持在95-100℃下3小时。 将质量温度冷却至环境温度,将物料淬火至水中。 过滤物料并用水洗涤产物。 将材料干燥至恒重。 得到的2 - ({(5Sj-2-Qxo-3- [4-(3-Gxo-4-吗啉基)苯基] -1,3 - 恶唑.idm-5 - 基}甲基)-1 H - 异吲哚-1,3(2H) - d.ione为186克(产率85%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
78% | With potassium tert-butylate In tetrahydrofuran for 19 h; Reflux | 25克2 - ((2R)-2-羟基-3-(N-(4-(3-氧代吗啉-4-基)苯基)-1H-咪唑基-1-甲酰胺基)丙基)-1H- 将根据实施例4制备的异吲哚-1,3(2H) - 二酮(16,51mmol)悬浮于350ml THF中,滴加5.5ml叔丁醇(20%重量,9.1mmol)溶液。 搅拌,加入前用20ml THF稀释。 搅拌悬浮液并加热至沸腾19小时,然后加入400ml乙醇并继续煮沸2小时。 将混合物冷却至35℃,然后过滤,再次用乙醇,水和乙醇洗涤滤饼。 干燥后,得到16.8g在215-217℃熔化的灰白色粉末; HPLC 99.8%,(R异构体低于0.03%,产率78%,见图4)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
93.2% | With sodium hydride In toluene for 48 h; Reflux | 将60g(0.25mol)化合物6和400mL甲苯加入到500mL干燥的三颈烧瓶中,搅拌(0.3mol)二碳酸二叔丁酯(Boc酐)和0.6g氢化钠。 然后将系统回流48小时。 检测到TLC直至反应完成并蒸馏出部分溶剂,得到47.4g化合物7的白色晶体(93.2%) |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91.4% | at 0 - 5℃; for 7 h; | 将159.3g(0.78mol)实施例1中制备的4-(4-甲基氨基苯基)-3-吗啉酮加入到反应烧瓶中(式III),300ml四氢呋喃,搅拌均匀,温度控制在0° 滴加C至5℃,滴加实施例5中制备的中间体VI。加入后,将反应物温育7小时。 将反应溶液的上清液作为HPLC对照,中间体III完全反应,过滤并过滤。依次用200ml四氢呋喃和200ml 95%乙醇洗涤并在减压下干燥,得到灰白色固体。 得到(式VII化合物)300.4g,摩尔产率91.4%,HPLC纯度98.9%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
0.5 g | With N-benzyl-N,N,N-triethylammonium chloride; potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 18 h; | 向(S)-1-邻苯二甲酰亚氨基-2 - ((苯氧基羰基)氧基)-3-丙基氯(3.595g,10mmol)(步骤-I中制备)和4-(4-氨基苯基)吗啉-3-的悬浮液 一次(2.4g,12.5mmol,1.25当量)的DMF(20ml)溶液。 加入碳酸钾(3.45克,25毫摩尔,2.5当量)和催化量的三乙基苄基氯化铵,然后在80℃下搅拌约18小时。反应混合物。 将其倒入水(50ml)中,然后用DCM(25ml×3)萃取。 将合并的有机物用Dil.HCl(10ml×2)和水(10ml×2)洗涤。 减压蒸馏除去溶剂,得到标题化合物。((收率= 0.5g,理论值的12%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
2 g | With lithium tert-butoxide In tetrahydrofuran; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 44 h; Cooling with ice | 向[4-(3-氧代 - 吗啉-4-基)苯基]氨基甲酸苄酯(3.26g,10mmol)和(S)-1-邻苯二甲酰亚氨基-3-氯 - 丙-2-醇的溶液中加入( 在冰浴中,在DMF(10ml)中加入3.02g,1.26当量(按照US6,362,334B1制备),加入叔丁醇锂(1.956g,2.4当量)的THF(15ml)溶液。 将所得溶液在20℃下静置44小时。星期六水性。 加入氨,氯(25ml),水(30ml)和DCM(50ml),分离各相。 有机物在MgSO 4上干燥并完全蒸馏除去溶剂,得到标题化合物,为灰白色结晶固体。 从丙酮中重结晶,得到标题化合物,为白色结晶固体。 (产量= 2.0克,理论值的48%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
0.92 g | With lithium tert-butoxide In tetrahydrofuran; methanol; N,N-dimethyl-formamide at 5 - 24℃; for 21 h; | 在20℃下,向[4-(3-氧代 - 吗啉-4-基)苯基]氨基甲酸苄基酯(3.26g,1mmol)的DMF(10ml)和甲醇(0.64g,20mmol)溶液中加入。 加入叔丁醇锂(2.4g,30mmol,3eq)的THF(15ml)溶液,同时用冰浴保持低于24℃。 将溶液冷却至5℃,加入(S)-2-邻苯二甲酰亚氨基-1-(氯甲基)乙酸乙酯(5.63g,2eq)(步骤I中制备)溶液。 将所得溶液在21℃下静置21小时。星期六 aq.NCl(25毫升),水(30毫升),周六。 加入NaCl(25ml)和DCM(50ml),分离各相,用水洗涤。 用DCM(20ml×3)洗涤。 将有机物在MgSO 4上干燥并浓缩,得到粗化合物。从丙酮中重结晶,得到标题化合物,为白色 - 结晶固体(产率= 0.92g,理论值的22%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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