3-甲磺酰氧基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
tert-Butyl 3-((methylsulfonyl)oxy)pyrrolidine-1-carboxylate
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| 标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2.50 h; | 向搅拌的3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（16g，85.4mmol）和三乙胺（19mL，129mmol）在130mL CH 2 Cl 2中的溶液中加入甲磺酰氯（10mL，129mmol）在20mL CH 2 Cl 2中的溶液。 在0°C下滴加。 添加后，将反应物在室温下搅拌2.5小时，然后用饱和NaHCO 3水溶液淬灭。 NaHCO 3（水溶液），并用CH 2 Cl 2萃取。 将萃取液干燥并浓缩，得到所需产物（22.7g，100％收率），为黄色固体。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; | 向0-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.00g，5.34mmol）的DCM（17mL）溶液中加入TEA（0.962mL，6.94mmol），然后在0°加入MsCl（0.499mL，6.41mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物用DCM稀释，用水，2N水溶液洗涤。 HCl，饱和水溶液 依次用NaHCO 3和盐水，用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到3-（甲基磺酰氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.42g，100％），为无色油状物，将其不经进一步用于下一步反应。 纯化。 1H-NMR（CDCl3，Varian，400MHz）：δ1.47（9H，s），2.06-2.20（1H，m），2.21-2.36（1H，m），3.05（3H，s），3.44-3.54（1H ，m），3.54-3.72（3H，m），5.27（1H，br.s）。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere | 将3-羟基吡咯烷-1-甲酸叔丁酯（515mg，2.75mmol）溶于二氯甲烷（4.2mL）中并在0℃搅拌。甲磺酰氯（234μL，3.00mmol）和三乙胺（0.42mL，3.00mmol） 加入并将混合物在室温下在氩气下搅拌30分钟。 反应完成后，有机溶剂层用水和乙酸乙酯萃取，用硫酸镁干燥，过滤并减压蒸馏，得到3 - （（甲基磺酰基）氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯737mg，2.78 毫摩尔），产率为100％。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; | 将甲磺酰氯（1.12g，10mmol）滴加到3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.87g，10mmol）和三乙胺（2.02g，20mmol）在20ml二氯甲烷中的溶液中并在37℃下反应。 室温保持1小时。 通过向体系中加入冷的饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应。 分离有机相，用水洗涤，干燥并浓缩，得到标题化合物（2.65g，100％）。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 3 h; | 随后将三乙胺（35g，346mmol，2.1当量）和甲磺酰氯（36.6g，321mmol，1.9当量）加入到3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（30.0g，163mmol， 在0℃下在二氯甲烷（200mL）中1.0当量。将反应在0℃下搅拌3小时，用水（20mL）淬灭，用水（100mL * 2）和盐水（100mL）洗涤。）。 有机相用无水硫酸钠干燥并过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（45.6g，收率：100％）。 | ||||||
| 99% | Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0 - 20℃; |
将Et 3 N（5.58mL，40mmol）加入到3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（3g，16.02mmol）的无水DCM（35mL）溶液中。 将溶液冷却至0℃，搅拌10分钟，然后加入甲磺酰氯（2.1mL，27.24mmol）并将反应混合物在0℃下搅拌。 1小时后，将反应混合物温热至室温并搅拌0.5小时。 将混合物倒入冰水中并用DCM稀释。 将有机层用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发至干，得到标题化合物，为黄色油状物（4.25g，收率99％），将其不经进一步纯化用于下一步骤。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm1.49（s，9H）2.08-2.21（m，1H）2.29（br.s，1H）3.07（s，3H）3.36-3.44（m，3） H）3.65 - 3.75（m，1 H）5.28（tt，J = 4.23,2.08 Hz，1 H）） | ||||||
| 99% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 4 h; | 加入化合物3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯7a（561mg，3.0mmol），甲基磺酰氯（410mg，3.6mmol），三乙胺（606mg，6.0mmol）和二氯甲烷（50mL）并在37℃搅拌 室温保持4小时。将混合物用50mL二氯甲烷稀释，依次用饱和氯化铵溶液（20mL）和饱和盐水（20mL×2）聚酯洗涤。 有机相用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，减压减压得到所需产物3 - （（甲基磺酰基）氧代）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯7b（790mg），收率99％。。 产物不经纯化直接用于下一步骤 | ||||||
| 99% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h; | 在室温下向搅拌的3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（异构体混合物，5.1g，27.2mmol）的DCM（75mL）溶液中加入TEA（5.9mL，42.7mmol）。 将混合物冷却至室温，然后滴加甲磺酰氯（2.62mL，32.7mmol）。 将所得溶液在室温下搅拌1小时，然后用DCM（100mL）稀释，并用水（50mL）和盐水（50mL）洗涤。 将有机层用硫酸钠干燥并浓缩，得到标题化合物（7.15g，99％收率），为异构体混合物，无需进一步纯化即可进行.1HNMR（CDCl3）：6 5.30-5.27（m，1H）， 3.60-3.58（m，4H），3.05（5,3H），2.19-2.16（m，1H），2.13-2.12（m，1H），1.39（5,9H）。 | ||||||
| 98% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; | 向化合物45-1（10g，53.5mmol）和TEA（6.5g，64.2mmol）的DCM（100mL）溶液中滴加甲磺酰氯（7.35g，64.2mmol），并使反应溶液在37℃下反应。RT 1小时 向该溶液中加入水（80mL），用DCM（100mL×2）萃取所得溶液。 合并有机相，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到化合物45-2-1（13.86g，98％），为无色油状物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δppm5.27（s，1H），3.72-3.57（m，3H），3.49（s，1H），3.05（s，3H），2.29（s，1H），2.15（ s，1H），1.47（s，9H）。 | ||||||
| 95% | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; | 制备实施例1-55-13-甲磺酰氧基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯将3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（0.94g，5.0mmol）溶于二氯甲烷（10mL）中并冷却至0℃。 然后加入0℃，然后加入二异丙基乙胺（0.97g，7.5mmol）和甲磺酰氯（0.63g，5.5mmol）。 将混合物在室温下搅拌16小时，减压蒸馏除去溶剂，用乙酸乙酯稀释，并用水和盐水洗涤。 用无水硫酸镁干燥有机层，在减压下蒸馏，并使用己烷和乙酸乙酯的2：1混合溶剂，通过柱色谱法纯化，得到标题化合物（1.27g，95％）。 | ||||||
| 90% | With pyridine; dmap In dichloromethane at 0℃; for 18.17 h; | 步骤A：3-甲磺酰氧基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯向3-羟基-1-吡咯烷羧酸叔丁酯（5.00g，26.7mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液中加入吡啶（10mL） ，122.6mmol）和DMAP（0.56g，4.6mmol）。 然后将混合物冷却至0℃并在10分钟内加入甲磺酰氯（3mL，38.8mmol）。 然后将反应混合物搅拌18小时，真空蒸发，得到的固体残余物用乙酸乙酯（500mL）研磨并过滤。 将滤液真空蒸发，并将残余物通过快速色谱法纯化，得到标题化合物（6.35g，90％）。 | ||||||
| 77% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18 h; | 步骤1：3-（甲基磺酰氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯; 在0℃下，向叔丁基3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（Aldrich; 7.42g，39.6mmol）的DCM（20mL）溶液中加入三乙胺（8.44mL; 48.5mmol），然后加入甲磺酰氯（ 3.13毫升; 40毫摩尔）。 将混合物在室温下搅拌18小时，然后加入水，用DCM（3×20mL）萃取产物。 将合并的有机部分干燥（MgSO 4），过滤并真空除去溶剂，得到3-（甲基磺酰氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（8.26g; 77％），为棕色油状物。 1H NMR：（CDCl3,400MHz）δ5.27-5.20（1H，m），3.70-3.49（4H，m），3.04（3H，s），2.90-2.05（2H，m），1.46（9） H，s）。 | ||||||
| 71.4% | Stage #1: With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 0.25 h; |
向3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.0g，5.34mmol，1.0当量）的DCM（10ml）溶液中加入TEA（1.08g，10.68mmol，2.0当量）和DMAP（65mg，0.53）。毫摩尔）。 将混合物在室温下搅拌15分钟。 然后加入甲磺酰氯（0.730g，6.41mmol，1.2当量），将混合物搅拌过夜。 如中间体实施例5（a）所述，将混合物骤冷并萃取。 蒸馏除去溶剂，得到产物，收率71.4％（1.0g）。 | ||||||
| 1.2 g | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; | 将N-Boc-3-吡咯烷醇（1000mg）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（1.15ml）和甲磺酰氯（498μl）。 在室温下搅拌1.0小时后，向其中加入乙酸乙酯和水以分离有机层。 用饱和碳酸氢钠水溶液，饱和氯化铵水溶液和水洗涤后，将有机层用无水硫酸钠干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到标题化合物，为无色油状化合物（1.2g）。 物理性质：m / z [M + H] + 266.1 | ||||||
| 1.2 g | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; | 将N-Boc-3-吡咯烷醇（1000mg）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（1.15ml）和甲磺酰氯（498μl）。在室温下搅拌1.0小时后，向其中加入乙酸乙酯和水以分离有机层。 用饱和碳酸氢钠水溶液，饱和氯化铵水溶液和水洗涤后，将有机层用无水硫酸钠干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到标题化合物，为无色油状化合物（1.2g）。 物理性质：m / z [M + H] + 266.1 | ||||||
| 1.2 g | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; | 将N-Boc-3-吡咯烷醇（1000mg）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（1.15ml）和甲磺酰氯（498μl）。在室温下搅拌1.0小时后，向其中加入乙酸乙酯和水以分离有机层。 用饱和碳酸氢钠水溶液，饱和氯化铵水溶液和水洗涤后，将有机层用无水硫酸钠干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到标题化合物，为无色油状化合物（1.2g）。 物理性质：m / z [M + H] + 266.1 | ||||||
| 6.63 g | With dmap; triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 4 h; | 将化合物3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（4.00g，21.36mmol）溶于DCM（50mL）中冷却至0℃，然后将Et 3 N（4.7mL，32.04mmol）缓慢加入到反应中，接着 加入MsCl（2.0mL，25.64mmol）和DMAP（26.1mg，0.214mmol）的DCM溶液，温热至室温，搅拌4小时。通过加入水（50mL）淬灭反应，得到水。 用DCM（50mL×3）萃取混合物。 合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，减压浓缩，得到标题化合物，为黄色油状物（6.63g，117.0％）。 | ||||||
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更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 63.5% | With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 3.50 h; | 叔丁基-3 - [（甲基磺酰基）氧基]吡咯烷-1-羧酸酯; 将5-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（3.00g，16.02mmol）溶于无水DCM（50mL）中并在冰水浴中冷却。 加入甲磺酰氯（2.38g，20.83mmol），然后加入TEA（2.43g，24.03mmol），将反应混合物在0℃下搅拌3.5小时。 将反应混合物用水（250mL）洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 使用Biotage Horizon HPFC系统10（40 + M柱，等度运行的庚烷/ EtOAc（50:50））纯化粗产物，得到标题化合物（2.7g，63.5％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ1.38（s，9H），2.07（bs，1H），2.18（bs，1H），2.97（s，3H），3.35-3.61（m，4H），5.16-5.18（ m，IH）; 13 C NMR（125MHz，CDCl 3）：δ28.59,31.84,32.76,38.80,43.61,52.16,80.12,154.30。 | ||||||
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杂环砌块
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相同母核产品
货号: BD265256
CAS号: 132945-75-6
相似度: 100.0%
货号: BD333677
CAS号: 122536-69-0
相似度: 81.71%
货号: BD287991
CAS号: 139986-03-1
相似度: 69.7%
货号: BD7088
CAS号: 109431-87-0
相似度: 69.57%
货号: BD7087
CAS号: 103057-44-9
相似度: 69.57%
相同官能团产品
货号: BD265256
CAS号: 132945-75-6
相似度: 100.0%
货号: BD282528
CAS号: 940890-90-4
相似度: 93.06%
货号: BD143618
CAS号: 129888-60-4
相似度: 93.06%
货号: BD210522
CAS号: 404577-34-0
相似度: 93.06%
货号: BD13505
CAS号: 141699-59-4
相似度: 90.14%
货号: BD265256
CAS号: 132945-75-6
相似度: 100.0%
货号: BD282528
CAS号: 940890-90-4
相似度: 93.06%
货号: BD143618
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相似度: 93.06%
货号: BD210522
CAS号: 404577-34-0
相似度: 93.06%
货号: BD13505
CAS号: 141699-59-4
相似度: 90.14%
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2.50 h; | 向搅拌的3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（16g，85.4mmol）和三乙胺（19mL，129mmol）在130mL CH 2 Cl 2中的溶液中加入甲磺酰氯（10mL，129mmol）在20mL CH 2 Cl 2中的溶液。 在0°C下滴加。 添加后，将反应物在室温下搅拌2.5小时，然后用饱和NaHCO 3水溶液淬灭。 NaHCO 3（水溶液），并用CH 2 Cl 2萃取。 将萃取液干燥并浓缩，得到所需产物（22.7g，100％收率），为黄色固体。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; | 向0-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.00g，5.34mmol）的DCM（17mL）溶液中加入TEA（0.962mL，6.94mmol），然后在0°加入MsCl（0.499mL，6.41mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物用DCM稀释，用水，2N水溶液洗涤。 HCl，饱和水溶液 依次用NaHCO 3和盐水，用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到3-（甲基磺酰氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.42g，100％），为无色油状物，将其不经进一步用于下一步反应。 纯化。 1H-NMR（CDCl3，Varian，400MHz）：δ1.47（9H，s），2.06-2.20（1H，m），2.21-2.36（1H，m），3.05（3H，s），3.44-3.54（1H ，m），3.54-3.72（3H，m），5.27（1H，br.s）。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere | 将3-羟基吡咯烷-1-甲酸叔丁酯（515mg，2.75mmol）溶于二氯甲烷（4.2mL）中并在0℃搅拌。甲磺酰氯（234μL，3.00mmol）和三乙胺（0.42mL，3.00mmol） 加入并将混合物在室温下在氩气下搅拌30分钟。 反应完成后，有机溶剂层用水和乙酸乙酯萃取，用硫酸镁干燥，过滤并减压蒸馏，得到3 - （（甲基磺酰基）氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯737mg，2.78 毫摩尔），产率为100％。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; | 将甲磺酰氯（1.12g，10mmol）滴加到3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.87g，10mmol）和三乙胺（2.02g，20mmol）在20ml二氯甲烷中的溶液中并在37℃下反应。 室温保持1小时。 通过向体系中加入冷的饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应。 分离有机相，用水洗涤，干燥并浓缩，得到标题化合物（2.65g，100％）。 | ||||||
| 100% | With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 3 h; | 随后将三乙胺（35g，346mmol，2.1当量）和甲磺酰氯（36.6g，321mmol，1.9当量）加入到3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（30.0g，163mmol， 在0℃下在二氯甲烷（200mL）中1.0当量。将反应在0℃下搅拌3小时，用水（20mL）淬灭，用水（100mL * 2）和盐水（100mL）洗涤。）。 有机相用无水硫酸钠干燥并过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（45.6g，收率：100％）。 | ||||||
| 99% | Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0 - 20℃; |
将Et 3 N（5.58mL，40mmol）加入到3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（3g，16.02mmol）的无水DCM（35mL）溶液中。 将溶液冷却至0℃，搅拌10分钟，然后加入甲磺酰氯（2.1mL，27.24mmol）并将反应混合物在0℃下搅拌。 1小时后，将反应混合物温热至室温并搅拌0.5小时。 将混合物倒入冰水中并用DCM稀释。 将有机层用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发至干，得到标题化合物，为黄色油状物（4.25g，收率99％），将其不经进一步纯化用于下一步骤。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm1.49（s，9H）2.08-2.21（m，1H）2.29（br.s，1H）3.07（s，3H）3.36-3.44（m，3） H）3.65 - 3.75（m，1 H）5.28（tt，J = 4.23,2.08 Hz，1 H）） | ||||||
| 99% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 4 h; | 加入化合物3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯7a（561mg，3.0mmol），甲基磺酰氯（410mg，3.6mmol），三乙胺（606mg，6.0mmol）和二氯甲烷（50mL）并在37℃搅拌 室温保持4小时。将混合物用50mL二氯甲烷稀释，依次用饱和氯化铵溶液（20mL）和饱和盐水（20mL×2）聚酯洗涤。 有机相用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，减压减压得到所需产物3 - （（甲基磺酰基）氧代）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯7b（790mg），收率99％。。 产物不经纯化直接用于下一步骤 | ||||||
| 99% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h; | 在室温下向搅拌的3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（异构体混合物，5.1g，27.2mmol）的DCM（75mL）溶液中加入TEA（5.9mL，42.7mmol）。 将混合物冷却至室温，然后滴加甲磺酰氯（2.62mL，32.7mmol）。 将所得溶液在室温下搅拌1小时，然后用DCM（100mL）稀释，并用水（50mL）和盐水（50mL）洗涤。 将有机层用硫酸钠干燥并浓缩，得到标题化合物（7.15g，99％收率），为异构体混合物，无需进一步纯化即可进行.1HNMR（CDCl3）：6 5.30-5.27（m，1H）， 3.60-3.58（m，4H），3.05（5,3H），2.19-2.16（m，1H），2.13-2.12（m，1H），1.39（5,9H）。 | ||||||
| 98% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; | 向化合物45-1（10g，53.5mmol）和TEA（6.5g，64.2mmol）的DCM（100mL）溶液中滴加甲磺酰氯（7.35g，64.2mmol），并使反应溶液在37℃下反应。RT 1小时 向该溶液中加入水（80mL），用DCM（100mL×2）萃取所得溶液。 合并有机相，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到化合物45-2-1（13.86g，98％），为无色油状物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δppm5.27（s，1H），3.72-3.57（m，3H），3.49（s，1H），3.05（s，3H），2.29（s，1H），2.15（ s，1H），1.47（s，9H）。 | ||||||
| 95% | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; | 制备实施例1-55-13-甲磺酰氧基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯将3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（0.94g，5.0mmol）溶于二氯甲烷（10mL）中并冷却至0℃。 然后加入0℃，然后加入二异丙基乙胺（0.97g，7.5mmol）和甲磺酰氯（0.63g，5.5mmol）。 将混合物在室温下搅拌16小时，减压蒸馏除去溶剂，用乙酸乙酯稀释，并用水和盐水洗涤。 用无水硫酸镁干燥有机层，在减压下蒸馏，并使用己烷和乙酸乙酯的2：1混合溶剂，通过柱色谱法纯化，得到标题化合物（1.27g，95％）。 | ||||||
| 90% | With pyridine; dmap In dichloromethane at 0℃; for 18.17 h; | 步骤A：3-甲磺酰氧基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯向3-羟基-1-吡咯烷羧酸叔丁酯（5.00g，26.7mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液中加入吡啶（10mL） ，122.6mmol）和DMAP（0.56g，4.6mmol）。 然后将混合物冷却至0℃并在10分钟内加入甲磺酰氯（3mL，38.8mmol）。 然后将反应混合物搅拌18小时，真空蒸发，得到的固体残余物用乙酸乙酯（500mL）研磨并过滤。 将滤液真空蒸发，并将残余物通过快速色谱法纯化，得到标题化合物（6.35g，90％）。 | ||||||
| 77% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18 h; | 步骤1：3-（甲基磺酰氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯; 在0℃下，向叔丁基3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（Aldrich; 7.42g，39.6mmol）的DCM（20mL）溶液中加入三乙胺（8.44mL; 48.5mmol），然后加入甲磺酰氯（ 3.13毫升; 40毫摩尔）。 将混合物在室温下搅拌18小时，然后加入水，用DCM（3×20mL）萃取产物。 将合并的有机部分干燥（MgSO 4），过滤并真空除去溶剂，得到3-（甲基磺酰氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（8.26g; 77％），为棕色油状物。 1H NMR：（CDCl3,400MHz）δ5.27-5.20（1H，m），3.70-3.49（4H，m），3.04（3H，s），2.90-2.05（2H，m），1.46（9） H，s）。 | ||||||
| 71.4% | Stage #1: With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 0.25 h; |
向3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1.0g，5.34mmol，1.0当量）的DCM（10ml）溶液中加入TEA（1.08g，10.68mmol，2.0当量）和DMAP（65mg，0.53）。毫摩尔）。 将混合物在室温下搅拌15分钟。 然后加入甲磺酰氯（0.730g，6.41mmol，1.2当量），将混合物搅拌过夜。 如中间体实施例5（a）所述，将混合物骤冷并萃取。 蒸馏除去溶剂，得到产物，收率71.4％（1.0g）。 | ||||||
| 1.2 g | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; | 将N-Boc-3-吡咯烷醇（1000mg）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（1.15ml）和甲磺酰氯（498μl）。 在室温下搅拌1.0小时后，向其中加入乙酸乙酯和水以分离有机层。 用饱和碳酸氢钠水溶液，饱和氯化铵水溶液和水洗涤后，将有机层用无水硫酸钠干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到标题化合物，为无色油状化合物（1.2g）。 物理性质：m / z [M + H] + 266.1 | ||||||
| 1.2 g | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; | 将N-Boc-3-吡咯烷醇（1000mg）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（1.15ml）和甲磺酰氯（498μl）。在室温下搅拌1.0小时后，向其中加入乙酸乙酯和水以分离有机层。 用饱和碳酸氢钠水溶液，饱和氯化铵水溶液和水洗涤后，将有机层用无水硫酸钠干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到标题化合物，为无色油状化合物（1.2g）。 物理性质：m / z [M + H] + 266.1 | ||||||
| 1.2 g | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 1 h; | 将N-Boc-3-吡咯烷醇（1000mg）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（1.15ml）和甲磺酰氯（498μl）。在室温下搅拌1.0小时后，向其中加入乙酸乙酯和水以分离有机层。 用饱和碳酸氢钠水溶液，饱和氯化铵水溶液和水洗涤后，将有机层用无水硫酸钠干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到标题化合物，为无色油状化合物（1.2g）。 物理性质：m / z [M + H] + 266.1 | ||||||
| 6.63 g | With dmap; triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 4 h; | 将化合物3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（4.00g，21.36mmol）溶于DCM（50mL）中冷却至0℃，然后将Et 3 N（4.7mL，32.04mmol）缓慢加入到反应中，接着 加入MsCl（2.0mL，25.64mmol）和DMAP（26.1mg，0.214mmol）的DCM溶液，温热至室温，搅拌4小时。通过加入水（50mL）淬灭反应，得到水。 用DCM（50mL×3）萃取混合物。 合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，减压浓缩，得到标题化合物，为黄色油状物（6.63g，117.0％）。 | ||||||
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更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 63.5% | With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 3.50 h; | 叔丁基-3 - [（甲基磺酰基）氧基]吡咯烷-1-羧酸酯; 将5-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（3.00g，16.02mmol）溶于无水DCM（50mL）中并在冰水浴中冷却。 加入甲磺酰氯（2.38g，20.83mmol），然后加入TEA（2.43g，24.03mmol），将反应混合物在0℃下搅拌3.5小时。 将反应混合物用水（250mL）洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 使用Biotage Horizon HPFC系统10（40 + M柱，等度运行的庚烷/ EtOAc（50:50））纯化粗产物，得到标题化合物（2.7g，63.5％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ1.38（s，9H），2.07（bs，1H），2.18（bs，1H），2.97（s，3H），3.35-3.61（m，4H），5.16-5.18（ m，IH）; 13 C NMR（125MHz，CDCl 3）：δ28.59,31.84,32.76,38.80,43.61,52.16,80.12,154.30。 | ||||||
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更多
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| 一般 | |
| 编码 | 说明 |
| P101 | 如需求医，请随身携带产品容器或标签。 |
| P102 | 切勿让儿童接触。 |
| P103 | 使用前请看明标签。 |
| 预防 | |
| 编码 | 说明 |
| P201 | 使用前取得专用说明。 |
| P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
| P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
| P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
| P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
| P221 | 采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。 |
| P222 | 不得与空气接触。 |
| P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。 |
| P230 | 保持湿润。 |
| P231 | 用惰性气体处理。 |
| P232 | 防潮。 |
| P233 | 保持容器密闭。 |
| P234 | 只能在原容器中存放。 |
| P235 | 保持低温。 |
| P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
| P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
| P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
| P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
| P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
| P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
| P251 | 高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。 |
| P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
| P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
| P264 | 处理后要彻底清洗...... |
| P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
| P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
| P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
| P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
| P273 | 避免释放到环境中。 |
| P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
| P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
| P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
| P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
| P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
| P285 | 如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。 |
| P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
| P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
| 响应 | |
| 编码 | 说明 |
| P301 | 如误吞咽： |
| P301 + P310 | 如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 |
| P301 + P312 | 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P301 + P330 + P331 | 如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐 |
| P302 | 如皮肤沾染： |
| P302 + P334 | 如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P302 + P350 | 如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P302 + P352 | 如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。 |
| P303 | 如皮肤(或头发)沾染： |
| P303 + P361 + P353 | 如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
| P304 | 如误吸入： |
| P304 + P312 | 如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生…… |
| P304 + P340 | 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P304 + P341 | 如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P305 | 如进入眼睛： |
| P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P306 | 如沾染衣服： |
| P306 + P360 | 如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P307 | 如果暴露： |
| P307 + P311 | 如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P308 | 如接触到或相关暴露： |
| P308 + P313 | 如接触到或相关暴露：求医/就诊。 |
| P309 | 如果暴露或感觉不适： |
| P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。 |
| P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P312 | 如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P313 | 求医/就诊。 |
| P314 | 如感觉不适，须求医/就诊。 |
| P315 | 立即求医/就诊。 |
| P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
| P330 | 漱口。 |
| P331 | 不得引吐。 |
| P332 | 如发生皮肤刺激： |
| P332 + P313 | 如发生皮肤刺激：求医/就诊。 |
| P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹： |
| P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。 |
| P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
| P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
| P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
| P337 | 如长时间眼刺激： |
| P337 + P313 | 如眼刺激持续不退：求医/就诊。 |
| P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P340 | 将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P341 | 如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P342 | 如有呼吸系统病症： |
| P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
| P352 | 用水充分清洗/…… |
| P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
| P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
| P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
| P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
| P370 | 火灾时： |
| P370 + P376 | 火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。 |
| P370 + P378 | 火灾时：使用……灭火。 |
| P370 + P380 | 如果发生火灾：疏散区域。 |
| P370 + P380 + P375 | 火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下： |
| P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P372 | 爆炸危险 |
| P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
| P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
| P375 | 因有爆炸危险，须远距离救火。 |
| P376 | 如能保证安全，可设法堵塞泄漏。 |
| P377 | 漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
| P378 | 使用……灭火。 |
| P380 | 撤离现场。 |
| P381 | 在安全的前提下，消除一切火源 |
| P390 | 吸收溢出物，防止材料损坏。 |
| P391 | 收集溢出物。 |
| 存储 | |
| 编码 | 说明 |
| P401 | 存放须遵照…… |
| P402 | 存放于干燥处。 |
| P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
| P403 | 存放于通风良好处。 |
| P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
| P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
| P404 | 存放于密闭的容器中。 |
| P405 | 存放处须加锁。 |
| P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
| P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
| P410 | 防日晒。 |
| P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
| P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P411 | 贮存温度不超过…… |
| P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
| P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P413 | 温度不超过……时，贮存散货质量大于…… |
| P420 | 单独存放。 |
| P422 | 将内容存储在…… |
| 处理 | |
| 编码 | 说明 |
| P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
| P502 | 有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商 |
| 物理危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H200 | 不稳定爆炸物 |
| H201 | 爆炸物；整体爆炸危险 |
| H202 | 爆炸物；严重迸射危险 |
| H203 | 爆炸物；起火、爆炸或迸射危险 |
| H204 | 起火或迸射危险 |
| H205 | 遇火可能整体爆炸 |
| H220 | 极其易燃气体 |
| H221 | 易燃气体 |
| H222 | 极其易燃气雾剂 |
| H223 | 易燃气雾剂 |
| H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
| H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
| H226 | 易燃液体和蒸气 |
| H227 | 可燃液体 |
| H228 | 易燃固体 |
| H240 | 加热可能爆炸 |
| H241 | 加热可能起火或爆炸 |
| H242 | 加热可能起火 |
| H250 | 暴露在空气中会自燃 |
| H251 | 自热；可能燃烧 |
| H252 | 数量大时自热；可能燃烧 |
| H260 | 遇水会释放出可燃气体，可能会自燃 |
| H261 | 遇水放出易燃气体 |
| H270 | 可能导致或加剧燃烧；氧化剂 |
| H271 | 可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂 |
| H272 | 可能加剧燃烧；氧化剂 |
| H280 | 内装高压气体；遇热可能爆炸 |
| H281 | 内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤 |
| H290 | 可能腐蚀金属 |
| 健康危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H300 | 吞咽致命 |
| H301 | 吞咽中毒 |
| H302 | 吞咽有害 |
| H303 | 吞咽可能有害 |
| H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
| H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
| H310 | 和皮肤接触致命 |
| H311 | 和皮肤接触有毒 |
| H312 | 和皮肤接触有害 |
| H313 | 皮肤接触可能有害 |
| H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
| H315 | 造成皮肤刺激 |
| H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
| H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
| H318 | 造成严重眼损伤 |
| H319 | 造成严重眼刺激 |
| H320 | 造成眼刺激 |
| H330 | 吸入致命 |
| H331 | 吸入有毒 |
| H332 | 吸入有害 |
| H333 | 吸入可能有害 |
| H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
| H335 | 可引起呼吸道刺激 |
| H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
| H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
| H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
| H350 | 可能致癌 |
| H351 | 怀疑会致癌 |
| H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
| H370 | 对器官造成损害 |
| H371 | 可能对器官造成损害 |
| H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
| H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
| 环境危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H400 | 对水生生物毒性极大 |
| H401 | 对水生生物有毒 |
| H402 | 对水生生物有害 |
| H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
| H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
| H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
| H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
| H420 | 破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境 |
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